[发明专利]一种丹酚酸A的制备方法

权利要求书

1.一种丹酚酸A转化液的的制备方法，其特征在于以丹参多酚酸盐为原料，加水溶解，用柠檬酸三钠调pH值至4.0-6.0，在120-130℃，0.12-0.20MPa下反应4-5小时，溶液冷却后，加醋酸、盐酸或磷酸调PH值至2-3。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于丹参多酚酸盐加水稀释至浓度为1％(以丹参乙酸镁计)，用柠檬酸三钠调pH至6.0，于125℃、0.15MPa条件下转化4小时，冷却至室温后盐酸调pH至2.0～3.0。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于加入保护剂，保护剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸丁酯中的一种或几种。

4.一种丹酚酸A的制备方法，其特征在于将权利要求1-3任一所述方法得到的丹酚酸A转化液依次进行非极性或弱极性大孔树脂柱层析、萃取和硅胶层析。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于非极性或弱极性大孔树脂选自HPD-100、HPD-826、ADS-8或CG161中的一种或几种，萃取中的有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基叔丁基醚或乙醚中的一种或几种。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其中大孔树脂的洗脱液为水和乙醇溶液，其中乙醇溶液的浓度范围为20-40％，硅胶柱的洗脱液为正己烷-乙酸乙酯。

7.根据权利要求6述的方法，其特征在于丹酚酸A转化液过HPD100树脂柱，依次用水洗脱10个柱体积，25％乙醇溶液洗脱8个柱体积，弃去，再用40％乙醇溶液洗脱10个柱体积，收集洗脱液1，将洗脱液1减压浓缩至丹酚酸A浓度25mg/ml，浓缩液过CG161树脂柱，用20％乙醇溶液洗脱10个柱体积，弃去，再用35％乙醇溶液洗脱12个柱体积，收集洗脱液2，减压浓缩至丹酚酸A浓度50mg/ml；盐酸调pH至2～3，以等体积乙酸乙酯萃取三次，合并萃取液，减压浓缩，加2.5倍量80～120目硅胶拌匀，干燥，湿法上200～300目硅胶柱，2.5倍量，以正己烷-乙酸乙酯6∶4洗脱30个柱体积，弃去，再用正己烷-乙酸乙酯5∶5洗脱25个柱体积，收集洗脱液3，将洗脱液3减压浓缩至干，加水适量分散，再减压浓缩，干燥，得丹酚酸A。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于丹参多酚酸盐加水稀释至浓度为1％(以丹参乙酸镁计)，用柠檬酸三钠调pH至6.0，于125℃、0.15MPa条件下转化4小时，冷却至室温后盐酸调pH至2.0～3.0，得丹酚酸A转化液，丹酚酸A转化液过HPD100树脂柱，依次用水洗脱10个柱体积，25％乙醇溶液洗脱8个柱体积，弃去，再用40％乙醇溶液洗脱10个柱体积，收集洗脱液1，将洗脱液1减压浓缩至丹酚酸A浓度25mg/ml，浓缩液过CG161树脂柱，用20％乙醇溶液洗脱10个柱体积，弃去，再用35％乙醇溶液洗脱12个柱体积，收集洗脱液2，减压浓缩至丹酚酸A浓度50mg/ml；盐酸调pH至2～3，以等体积乙酸乙酯萃取三次，合并萃取液，减压浓缩，加2.5倍量80～120目硅胶拌匀，干燥，湿法上200～300目硅胶柱，2.5倍量，以正己烷-乙酸乙酯6∶4洗脱30个柱体积，弃去，再用正己烷-乙酸乙酯5∶5洗脱25个柱体积，收集洗脱液3，将洗脱液3减压浓缩至干，加水适量分散，再减压浓缩，干燥，得丹酚酸A。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于丹参多酚酸盐加水稀释至浓度为1％(以丹参乙酸镁计)，加入乙酸乙酯，用柠檬酸三钠调pH至6.0，于125℃、0.15MPa条件下转化4小时，冷却至室温后盐酸调pH至2.0～3.0，得丹酚酸A转化液，丹酚酸A转化液过HPD100树脂柱，依次用水洗脱10个柱体积，25％乙醇溶液洗脱8个柱体积，弃去，再用40％乙醇溶液洗脱10个柱体积，收集洗脱液1，将洗脱液1减压浓缩至丹酚酸A浓度25mg/ml，浓缩液过CG161树脂柱，用20％乙醇溶液洗脱10个柱体积，弃去，再用35％乙醇溶液洗脱12个柱体积，收集洗脱液2，减压浓缩至丹酚酸A浓度50mg/ml；盐酸调pH至2～3，以等体积乙酸乙酯萃取三次，合并萃取液，减压浓缩，加2.5倍量80～120目硅胶拌匀，干燥，湿法上200～300目硅胶柱，2.5倍量，以正己烷-乙酸乙酯6∶4洗脱30个柱体积，弃去，再用正己烷-乙酸乙酯5∶5洗脱25个柱体积，收集洗脱液3，将洗脱液3减压浓缩至干，加水适量分散，再减压浓缩，干燥，得丹酚酸A。

10.权利要求4-9任一所述方法得到的丹酚酸A。