[发明专利]一种从烟叶中提取糖苷类化合物的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉有机化合物制备技术领域。更具体地，本发明涉及一种从烟叶中提取糖苷类化合物的方法，还涉及采用该制备方法制备的糖苷类化合物。

【背景技术】

烟草糖苷类的分析始于70年代末。Green等人发现，烟草中的非挥发性香气前体以糖苷形式存在，这些物质通过水解释放出一些香气物质，如3-羟基二氢大马酮和3-酮基紫罗兰醇。随后，Heckman对烤烟中的香气成分及糖苷成分进行了比较，不但验证了Green等人的实验结果，还发现烤烟中的苯甲醇、苯乙醇和4-羟基-α-紫罗兰醇等成分，有相当大一部分是以不挥发的糖苷形式存在。

在最初的对化学键结合态物质的研究阶段，Francis和Allcock就公布了单萜组成的糖苷物质，并且在鉴别植物中存在的非挥发性香味化合物前体物方面进行了很多探索。特别是Anderson和Gunn，Kodama和Heckman也都分离出烟草中的化学键结合态香气化合物并对其进行了描述。在决定植物的品种、质量和部位以及技术参数方面，烟草含有大量的化学键结合态香气化合物。而且，糖苷结合的香气化合物对烟气的香味有正面影响。很明显配糖的成分是根据香精和烟草的品质而变化的。然而，这些化合物与烟气风味的关系还没有具体的研究成果。

随着提取分离和分析技术的不断进步，发现结合态糖苷类香味前体不具挥发性或挥发性很低，在加工或储放条件下一般不会挥发损失，但是在燃吸的剧烈条件下，糖苷键断裂释放出香味成分，对烟气香味产生贡献，这可以避免因直接添加增香剂造成的香味损失和破坏卷烟的烟草自然香韵等问题，烟草中糖苷类香气前体物质对改善卷烟香气、吃味等具有显著功效。

因此，对于糖苷类物质的作用，香精香料行业已将其作为重要的香气前体来研究，而对于烟草中的糖苷结合态香味成分的研究并不多见。这可能是由于一方面行业内对糖苷类香味前体对烟草的香吃味质量的影响，没有引起重视，另一方面，糖苷类物质作为烟叶次级代谢产物，其种类繁多，并且与寡糖、果胶、氨基酸、色素等物质性质非常接近，难以获得完整的标样，使用液相色谱法进行定性定量研究，开发应用难度较大。

因此，本发明人经过多次试验，提出一种分离烟叶中糖苷键结合态香气化合物的方法，从而为改善烟叶香气品质、提高烟叶可用性提供参考依据。

【发明内容】

[发明要解决的问题]

本发明的目的是提供一种从烟叶中提取糖苷类化合物的方法。

本发明的另一个目的是提供采用所述制备方法制备的糖苷类化合物。

[技术方案]

为了实现本发明的目的，本发明通过下述技术方案实现。

(1)将烟叶放入提取容器，然后加入乙醚，在常温、常压、搅拌状态下萃取8小时，过滤分离得到烟叶残渣；

(2)往步骤(1)得到的固体烟叶残渣中加入混合溶液，萃取15小时，过滤得到澄清提取液，并调节提取液pH值至弱碱性；

(3)将步骤(2)得到的提取液通过减压蒸馏去除甲醇，并调节残留液pH值；

(4)将步骤(3)得到的浓缩液用泵打入色谱柱，然后用水洗涤，接着用甲醇洗脱色谱柱中的残留化合物；

(5)步骤(4)得到的有机溶液进行浓缩，往得到的浓缩液中加入水，然后用乙醚溶液洗脱三次，去除萃取液后的残留液通过减压蒸发除去乙醚和大部分的水，得到浓缩的糖苷类化合物水溶液。

根据本发明的一种优选实施方式，步骤(1)中萃取所用的乙醚的加入量是烟叶质量的3-5倍。

根据本发明的另一种优选实施方式，步骤(2)中混合溶液由甲醇和水按照质量比1∶1混合而成的，混合溶液的加入量是所述固体烟叶残渣质量的15-20倍。

根据本发明的另一种优选实施方式，步骤(2)中使用Na₂HPO₄将提取液的pH调节到7.1-8.0。

根据本发明的另一种优选实施方式，步骤(3)中使用浓度为10％的盐酸溶液将残留液的最终pH值调节到7.0。

根据本发明的另一种优选实施方式，步骤(4)中所用色谱柱为规格200×26mm的Lichroprep RP-18。

根据本发明的另一种优选实施方式，步骤(4)中，以浓缩液体积计，水的用量是2-4倍，甲醇的用量是浓缩液体积的0.2-0.4倍。

根据本发明的另一种优选实施方式，步骤(5)中往浓缩液中加入水的量是以浓缩液体积计0.5-1倍。

根据本发明的另一种优选实施方式，步骤(5)中用乙醚洗脱三次，每次50mL。

本发明还涉及根据以上制备方法制备的糖苷类化合物。

[有益效果]