[发明专利]1-氯-4-乙氧基-2,3-二氟苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化工领域，具体涉及1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯的合成方法。

背景技术

随着信息产业的快速发展，液晶在各种领域都有所应用，尤其在平板显示领域，液晶得到了广泛的应用。根据不同的作用和需求，对液晶显示技术、液晶材料的要求也不断提高。1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯是合成液晶中间体的重要原料，其价格昂贵，用1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯制成的液晶材料，与现有液晶材料相比性能上有重大的改良，由于侧向双氟原子的引入，使其具备较大的负介电各向异性、非常宽的向列范围、适度的双折射与低的粘弹系数。对于该化合物的制备，国内没有报道。

发明内容

本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯的方法。现已发现一种1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯的制备方法，以2，3-二氟苯乙醚，氯为原料，还原铁粉为催化剂，合成了1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯。

其中，反应过程中控制温度为-5至5摄氏度。

其中，反应过程控制反应时间为2-5h，优选3-4h。

根据分批模式，将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。

具体实施方式

下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。

在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。

实施例1

在250ml三口烧瓶中依次加入120ml三氯甲烷，50g2，3-二氟苯乙醚，0.3g还原铁粉，开启搅拌，并降温.当温度降低到-2摄氏度时，通过恒压滴液漏斗向内充入52.3g氯，约1h充入完毕，保持反应温度在-2～-8摄氏度，反应3h，停止反应。将50ml水溶液(15g硫酸氢钠溶解于50ml水中)加入到反应液中，搅拌0.5h，分液，下层有机相用水洗3～5次至中性。有机相用20ml无水硫酸钠干燥2h，浓缩，取样分析，可得到含量为97.1％的粗产品约75g。将75g粗产品倒入250ml烧杯中，用石油醚重结晶，搅拌，冷却至-2～-5摄氏度，使晶体缓慢析出。放入冰箱冷冻4h，过滤，可得到雪白粒状晶体产品70g，收率为93％。

实施例2

在250ml三口烧瓶中依次加入220ml三氯甲烷，80g2，3-二氟苯乙醚，0.4g还原铁粉，开启搅拌，并降温.当温度降低到-2摄氏度时，通过恒压滴液漏斗向内充入72.3g氯，约1h充入完毕，保持反应温度在-2～-5摄氏度，反应3h，停止反应。将50ml水溶液(15g硫酸氢钠溶解于50ml水中)加入到反应液中，搅拌0.5h，分液，下层有机相用水洗3～5次至中性。有机相用30ml无水硫酸钠干燥2h，浓缩，取样分析，可得到含量为97.1％的粗产品约97g。将97g粗产品倒入250ml烧杯中，用石油醚重结晶，搅拌，冷却至-2～-5摄氏度，使晶体缓慢析出。放入冰箱冷冻4h，过滤，可得到雪白粒状晶体产品87g，收率为92％。

实施例3

在250ml三口烧瓶中依次加入150ml三氯甲烷，60g2，3-二氟苯乙醚，0.39g还原铁粉，开启搅拌，并降温.当温度降低到-2摄氏度时，通过恒压滴液漏斗向内充入44.9g氯，约1h充入完毕，保持反应温度在-2～-8摄氏度，反应3h，停止反应。将50ml水溶液(15g硫酸氢钠溶解于50ml水中)加入到反应液中，搅拌0.5h，分液，下层有机相用水洗3～5次至中性。有机相用20ml无水硫酸钠干燥2h，浓缩，取样分析，可得到含量为95.1％的粗产品约69g。将69g粗产品倒入250ml烧杯中，用石油醚重结晶，搅拌，冷却至-2～-5摄氏度，使晶体缓慢析出。放入冰箱冷冻4h，过滤，可得到雪白粒状晶体产品61g，收率为94％。