[发明专利]一种制备4,4-二氟环己酮乙二缩酮的方法

说明书

发明领域

本发明涉及一种制备4，4-二氟环己酮乙二缩酮的方法。 

背景技术

现有的氟化反应多使用氟化试剂，二氟环己酮是新药研究的热点。 

目前使用二乙基胺三氟化硫(DAST)进行氟化时，有一半生成的是4-氟-3-环己烯酮乙二缩酮，目前均是作为废料处理。这样，就会造成大量的浪费，在工业的应用上并不经济，造成大量的浪费。因此，需要一种能对通过一种合成方法，可以对4，4-二氟环己酮进行再利用，从而让二乙基胺三氟化硫(DAST)进行氟化应用生产时更具有经济性。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备4，4-二氟环己酮乙二缩酮的方法，以解决现有的制备4，4-二氟环己酮乙二缩酮的方法存在的上述多项缺陷。 

为了实现本发明的目的，本发明提供的制备4，4-二氟环己酮乙二缩酮的方法，包括以下步骤：将4-氟-3-环己烯酮乙二缩酮(2)装入反应瓶中，滴加HF，滴加完毕，降温至-20℃--40℃，滴加三乙胺，反应26-36h，将反应液倒入水中，分层后将水相用二氯甲烷萃取，旋干重结晶后，，制备得到4，4-二氟环己酮乙二缩酮(1)，反应式如下所示： 

优选地，所述反应温度为-25℃--35℃。 

优选地，所述反应温度为-30℃。 

在本发明中，4-氟-3-环己烯酮乙二缩酮、HF、三乙胺均为市售产品。 

与现有技术相比，本发明具有的有益效果是： 

本发明具有的有益效果是：工艺简单，原料廉价易得，能对4-氟-3-环己烯酮乙二缩酮进行再利用，节约生产成本的优点。 

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明。 

实施例1 

氮气保护下，将4-氟-3-环己烯酮乙二缩酮(2)2mol装入反应瓶中，滴加HF2mol，滴加完毕，降温至-30℃，滴加三乙胺0.2mol，滴加时间为2h，滴加完毕后反应30h，随后将反应液倒入水中，分层后将水相用二氯甲烷萃取，旋干重结晶后，制备得到4，4-二氟环己酮乙二缩酮1.6mol，收率为80％。 

实施例2 

氮气保护下，将4-氟-3-环己烯酮乙二缩酮(2)1mol装入反应瓶中，滴加HF1mol，滴加完毕，降温至-20℃，滴加三乙胺0.1mol，滴加时间为2h，滴加完毕后反应36h，随后将反应液倒入水中，分层后将水相用二氯甲烷萃取，旋干重结晶后，制备得到4，4-二氟环己酮乙二缩酮(1)0.7，收 率为70％。 

实施例3 

氮气保护下，将4-氟-3-环己烯酮乙二缩酮(2)2mol装入反应瓶中，滴加HF2mol，滴加完毕，降温至-40℃，滴加三乙胺0.2mol，滴加时间为2h，滴加完毕后反应24h，随后，将反应液倒入水中，分层后将水相用二氯甲烷萃取，旋干重结晶后，制备得到4，4-二氟环己酮乙二缩酮(1)1.7mol，收率为85％。