[发明专利]五氟溴苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化工领域，具体涉及五氟溴苯的合成方法。

背景技术

2，3，4，5，6-五氟溴苯是一种重要的新型精细化工中间体，它既是医药中间体、农药中间体和液晶材料中间体，也是烯烃聚合催化剂的中间体，具有广泛的应用和发展前景。目前五氟溴苯合成方法较多，但存在一系列缺点。有方法以六氟苯为原料合成五氟溴苯，原料成本过高；以五氟苯为原料与液溴经溴化反应合成五氟溴苯，溴化条件非常苛刻；用五氟苯与N-溴代丁二酸亚胺(NBS)在无催化剂作用下合成五氟溴苯收率非常低。

发明内容

本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成五氟溴苯的方法。现已发现一种五氟溴苯的制备方法，五氟苯甲酸通过脱羧、溴化两步反应最终可得到五氟溴苯。

其中，脱羧过程中控制温度为70至75摄氏度。

其中，溴化过程控制时间为1.5-2.5h。

根据分批模式，将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。

具体实施方式

下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。

在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。

实施例1

称取0.1mol的五氟苯甲酸固体加入到含有0.5mol N，N-二甲基苯胺的三口烧瓶中，迅速升温到70-75摄氏度温度，并通过冷凝管和接受瓶收集产物五氟苯，经提纯后用于溴化反应。

实施例2

在三口瓶中加入一定量浓度为50％～70％的硫酸，搅拌下加入0.1mol五氟苯，控制30摄氏度的温度，分批加入16.7g溴酸钾，该过程约需30min。加毕，在50摄氏度下继续搅拌反应1.5～2.5h，将反应液倒入冰水混合物中，用四氯化碳萃取，有机相分别用5％NaHSO3、10％NaHCO3溶液及蒸馏水洗涤，无水硫酸钠干燥，常压蒸出四氯化碳，取样进行GC分析，得到无氟溴苯，收率约34％。