[发明专利]表面活性剂改性制备掺杂钇铝石榴石基透明陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明设计一种钇铝石榴石基透明陶瓷的制备方法，特别涉及表面活性剂改性球磨浆料的混料方法，属于激光陶瓷制备技术领域。

背景技术

Nd:YAG单晶是目前性能最好，产量最大，用途最广的激光基质材料，但其制备方法限制了晶体的尺寸(一般小于Φ75mm)。激光钕玻璃虽然较容易做到大尺寸，但其热导却比单晶低一个数量级，而且激光效率与单晶材料相比并不令人满意。透明陶瓷激光材料在初期由于激光性能远不及激光晶体而没有得到关注，直到1995年日本电气通信大学的A.Ikesue等采用固相反应法和真空烧结技术制备出高透明的Nd:YAG陶瓷，用LD端泵浦首次获得了激光输出。与传统的晶体相比较，激光透明陶瓷可实现大尺寸制备、形状设计、实现高浓度均匀掺杂，制备周期短，生产成本低，并可制备出多层多功能的复合结构，因而受到人们极大的关注，并得到快速的发展。2000年以后，日本的神岛化学公司、日本电气通信大学、俄罗斯科学院的晶体研究所等一起采用纳米技术和真空烧结方法，联合开发出一系列二极管泵浦的高功率和高效率固体激光器，激光输出功率从31W提高到1.46KW，光-光转化效率从14.5％提高到42％，所制备的YAG激光透明陶瓷，其性能可以与晶体相媲美，甚至优于晶体。据报道，采用日本所制备的激光透明陶瓷，美国最近已经成功实现近100KW激光输出。

国内多家研究单位已开展了YAG基激光陶瓷制备方面的工作，并取得了一些进展。上海硅酸盐研究所经过多年的相关研究，成功制备了高质量的各种稀土离子(Nd，Yb，Tm，Ho，Er)掺杂YAG透明陶瓷，2009年3月，Tm:YAG透明陶瓷(1.2mm×5mm×6mm)，输出激光4.5W，斜率效率为20.5％。2010年(经北京理化所测试)，单根Nd:YAG陶瓷棒，最大激光输出为425W，光光转换效率为42.5％，采用相同实验条件，相同尺寸的Nd:YAG晶体，其最大激光输出功率同样为425W，光光转换效率为42.5％，Nd:YAG陶瓷的激光性能接近晶体。

采用固相法制备钇铝石榴石透明陶瓷，其优点在于工艺简单、成本低廉、设备简单及易于大规模生产。但固相法制备过程中也存在一些缺点，例如各种氧化物原料，尤其是烧结助剂和添加剂，由于其本身含量很少，要使其在浆料中均匀分布是一件很困难的事情，进而影响到随后陶瓷的烧结。因此提高球磨混合过程中各氧化物的分散性，改善混合粉体的性能是固相法制备YAG基透明陶瓷必须克服的一个难题。

向球磨浆料中加入表面活性剂，既有利于降低浆料的粘度，提高浆料的流动性，同时还能抑制粉体在喷雾干燥过程中出现粘壁和成分偏析，提高粉体回收率。该方法有利于提高钇铝石榴石基透明陶瓷的性能，并且非常适合大批量生产透明陶瓷。

发明内容

本发明的目的是提供一种表面活性剂改性制备掺杂钇铝石榴石基透明陶瓷的方法，此方法在于向浆料中添加表面分散剂，降低浆料的粘度，改善浆料的流动性，有助于各种氧化物粉体和烧结助剂混合均匀，保证了整个素坯烧结性能的一致性，相比较未添加表面活性剂，透明陶瓷的性能有了明显的提高；同时加入表面活性剂，有利于抑制混合粉体在喷雾干燥过程中出现粘壁和成分偏析，提高粉体的回收率，该方法非常适合透明陶瓷的制备。其具体步骤包括：

1.将Al₂O₃、Y₂O₃、RE₂O₃粉体、TEOS、Al₂O₃磨球、无水乙醇和表面活性剂一起放入Al₂O₃球磨罐中进行球磨混合，球磨时间6～20h，得到混合浆料。

2.球磨混合浆料在60～120℃，空气中干燥1～20h，干燥后的粉体过100～250目筛；或者直接采用喷雾干燥造粒。

3.干燥粉体在空气中600～1000℃煅烧保温1～5h，以除去表面活性剂。

4.煅烧后粉体在100MPa干压成型，然后在250MPa冷等静压，进一步提高素坯的致密度。

5.陶瓷素坯在1650～1850℃真空烧结，保温时间为1h～50h。

步骤1中原料的纯度为99.99％以上。

步骤1中表面活性剂为包括丙烯酸树脂，鲱鱼油(MFO)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚丙烯酸(PAA)、甘油酯、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、十二烷基磺酸钠(SDS)在内的阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂中的一种或几种。