[发明专利]一种太阳能级带渣硅料的分离和提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于硅料的提纯技术领域，尤其涉及单晶拉制过程中的带渣吊肩料、单晶尾部带渣硅料的分离和提纯方法，该方法通过对带渣硅料的重新熔化、吊肩渣料、引晶、等径、收尾等步骤拉出多晶硅棒达到分离渣料和提纯硅料的目的。

背景技术

金融危机过后，经历风雨的光伏产业快速复苏，多晶硅市场持续火热，不少太阳能电池生产商反映，目前在市场上的多晶硅进货变得很难，甚至“一单难求”，多晶硅价格近期来不停上蹿。充分利用直拉单晶产生的边角料对降低成本减少资源的浪费起着至关重要的作用。

直拉法拉制硅单晶使用的原料有多晶料、复拉料、IC级电路片废料等，其中多晶料中的菜籽料、夹层氧化料、菜花料，复拉料中的埚底料以及IC级电路片废料中有部分不易清洗且高温不熔化的杂质如：各种晶态和非晶态的硅氧化合物、菜籽料上包覆的氮化硅层、IC级电路片上的各种镀层。这类原料通常在单晶拉制的前期和收尾时产生带渣吊料或者带渣尾料，其原因一是在硅料全熔时，这部分杂质漂浮在硅料液面上，而直拉工艺中通常采用吊肩料的方式，如开始拉单晶之前先拉取一段目标多晶，之后将目标多晶回熔，主要目的是利用在回熔过程中固态与液态之间的温度差对硅溶液中的固态杂质进行吸附，已达到除杂的目的。二是在单晶断棱收尾的时候，渣料也会粘附在尾部形成尾部渣料。这些带渣吊料或者尾部渣料中，大部分都是纯度可以达到太阳能级的硅料，可以再次使用。当再次使用时，需要去除掉上面的渣物，目前去除掉上面的渣物均为机械打磨方式，这种机械打磨方式存在着硅料损耗大、易引入磨料污染的问题，且对硅料内部包覆的渣物很难去除。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有机械打磨方式所存在的不足而提供一种太阳能级带渣硅料的分离和提纯方法。该方法经济实用、不引入污染、渣物能够去除彻底。

本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：

一种太阳能级带渣硅料的分离和提纯方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

1、用百洁布蘸取洗洁精擦洗带渣硅料表面，用纯水冲洗干净，烘干；

2、将带渣硅料投炉、抽空、检查冷却水是否畅通，漏气速率小于0.5pa/min，水压应保持在0.15-0.18Mpa，确认正常后方可升温；

3、整个熔融过程的升温分三步进行：第一步：升温加热功率20～30kw，加热时间20-30min；第二步：升温加热功率60-70kw，加热时间20-30min；第三步：升温加热功率90-100kw，直到全熔状态；

4、待带渣硅料全熔后，先拉取一段目标多晶，之后将目标多晶回熔，利用在回熔过程中固态与液态之间的温度差对硅溶液中的固态浮渣进行吸附；

5、将籽晶插入液面下，降低功率至50-60Kw控制温度在1400℃左右，拉速控制在2.5-4mm/min，引出多晶，然后等径拉制出吊料多晶圆棒；

6、收尾、停炉。

本发明的原理如下：

对于菜籽料的带渣吊料或者带渣尾料而言在1400℃下，硅料开始融化，氮化硅薄膜开始脱落，借助硅液面的表面张力浮在液面上；对于夹层氧化多晶的带渣吊料或者带渣尾料，在硅料全熔时渣料中较小的硅氧化合物硅液接触会发生反应，温度越高，反应越剧烈，生成物SiO可以固相存在，部分在高温下快速升华，被流动的气体带走，部分在上表面形成疏松多孔的固体物质结构。较大的硅氧化合物颗粒由于有气隙存在，扩大了其与液相硅液之间的密度差(硅氧化合物的密度约为1.902g/cm^-3，硅液的密度为2.533g/cm^-3)，更易于上浮，从而与硅液分离。此外，凝固时固液界面对硅氧颗粒也有排斥作用，促进了硅氧化合物与硅液的分离。因此通过重熔，可以将单晶硅带渣吊料或者尾料中的渣相与硅料分离。再通过吊肩料的方式将渣集中吊出。

由于渣料的主要成分是硅氧化合物，在硅料全熔的时候会有一部分氧原子扩散到液态硅中，造成含氧量的偏高的现象。可以通过籽晶引出多晶并将剩余硅料等径吊出，硅液中的氧会因分凝效应而主要集中在底部，这样就可以降低重熔硅块中部的氧含量。基于同样的原理，还可对金属杂质及碳提纯，降低重熔硅块中部的碳及金属杂质含量。通过重熔的方式，利用渣物比重小于液态硅料的特点，将带渣吊料或者带渣尾料收集重熔，集中吊肩渣，拉制出多晶圆棒达到除渣提纯硅料的效果。

具体实施方式

下面对本发明的具体实例作详细说明

实施例1：

1、选取60公斤带渣吊肩料，电阻率在0.5-3Ω·cm，百洁布蘸取洗洁精擦洗，纯水漂洗干净，烘干；