[发明专利]2-氟-5-氯苯腈的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化工领域，具体涉及2-氟-5-氯苯腈的合成方法。

背景技术

含氟杂环化合物主要为含氟吡啶系列等，这些中间体主要用于合成农药、医药和染料等，中间体的快速发展促进了下游含氟精细化学品的开发，目前国内已经研制与生产的含氟医药、农药和染料近百种。从结构来看，迄今为止已经商品化的含氟杀虫剂，都是苯环上含氟原子的化合物。

发明内容

本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成2-氟-5-氯苯腈的方法。现已发现一种2-氟-5-氯苯腈的制备方法，其以2，5-二氯苯腈和活性氟化钾为原料，用环丁砜作溶剂，加相转移催化剂进行反应。

其中，所述的催化剂为季铵盐、冠醚、聚醚等，优选季铵盐。

其中，反应温度为170-240摄氏度。

其中，反应时间为4-7h。

优选的，在选自卤化的或未卤化的脂族、脂环族、芳族烃的有机溶剂中进行所述反应，所述有机溶剂优选己烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯、一氯苯、甘油。

根据分批模式，将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。

具体实施方式

下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。

在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。

实施例1

在带有搅拌器、分水器、球形冷凝管、温度计的250mL四口烧瓶中分别加入环丁砜0.5mol、2，5-二氯苯腈1.2mol和无水氟化钾15g，加入10mL甲苯，再加入10滴四丁基氯化铵作为催化剂。接通加热器，升温回流脱水，及时放出分水器中的水。当分水器中无水珠带出后蒸出甲苯，补加10mL环丁砜后升温至215～240℃，保温6h。得产物25.7g。

实施例2

在带有搅拌器、分水器、球形冷凝管、温度计的250mL四口烧瓶中分别加入环丁砜1.5mol、2，5-二氯苯腈1.8mol和无水氟化钾19g，加入10mL甲苯，再加入10滴四丁基氯化铵作为催化剂。接通加热器，升温回流脱水，及时放出分水器中的水。当分水器中无水珠带出后蒸出甲苯，补加15mL环丁砜后升温至215～240℃，保温6h。得产物28.7g。

实施例3

在带有搅拌器、分水器、球形冷凝管、温度计的250mL四口烧瓶中分别加入环丁砜2.5mol、2，5-二氯苯腈2.2mol和无水氟化钾25g，加入20mL甲苯，再加入10滴四丁基氯化铵作为催化剂。接通加热器，升温回流脱水，及时放出分水器中的水。当分水器中无水珠带出后蒸出甲苯，补加16mL环丁砜后升温至215～240℃，保温6h。得产物29.9g。