[发明专利]一种微波水热法制备软铋矿粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁酸铋粉体的制备方法，特别涉及一种微波水热法制备软铋矿粉体的方法。

背景技术

近年来，光催化材料引起了人们极大兴趣。软铋矿Bi₂₅FeO₄₀晶体结构为体心立方相结构，空间点群为I23，其晶体结构中存在的大量缺陷导致其具有非线性光学效应和压电效应，在光传导和可见光催化领域具有良好的应用前景。

微波加热具有其他方法尤其是传统合成技术不可比拟的优点，如：加热速率快、反应条件温和，制备粉体粒度均匀，热能利用率高，便于进行自动控制和连续操作等优点。至今国内外未见关于微波水热制备Bi₂₅FeO₄₀粉体的报道，用微波水热法方法制备Bi₂₅FeO₄₀仅需30min，得到纳米级Bi₂₅FeO₄₀粉体，且粒径分布均匀，光催化性能优越。

本发明总结了微波水热法制备纯相软铋矿粉体的条件范围，为以后深入研究及生产应用提供了可靠依据。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应时间短，工艺流程简单，反应易于控制，合成成本低的微波水热法制备软铋矿粉体的方法，按本发明的制备方法制成的软铋矿粉体纯度高，粒度分布均匀且制备过程具有很好的可重复性，制备出的软铋矿粉体具有优越的光催化性能。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是(原料均为分析纯)：

一种微波水热法制备软铋矿粉体的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

(1)将FeCl₃·6H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O溶解于10-30ml乙二醇中配成母盐溶液；母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；

(2)按照母盐溶液与氨水溶液为1∶25的比例，将母盐溶液滴加到浓度为0.1-0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4-1h得到沉淀物；

(3)将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1-10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01-0.05mol/L；

(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60％-75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，于160℃-230℃，压力为0.6-2.7Mpa，反应20-120min后，取出产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇清洗2-4次，室温下干燥得到软铋矿Bi₂₅FeO₄₀粉体。

进一步地，本发明还包括下述特征：

所述步骤(1)中，将FeCl₃·6H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O溶解于10ml、20ml或30ml乙二醇中配成母盐溶液。

所述步骤(2)是将母盐溶液滴加到浓度为0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L或0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4h、0.8h或1h得到沉淀物。

所述步骤(3)是将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1天、5天或10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L或0.05mol/L。

所述步骤(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60％、70％或75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，利用微波水热合成仪将温度控制在160℃、180℃、200℃、220℃或230℃，压力为0.6Mpa、1.0Mpa、1.5Mpa、2.3Mpa或2.7Mpa，反应20min、40min、60min、80min、100min或120min后，取出微波水热釜中的产物用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗2、3或4次，室温下干燥得到软铋矿粉体。

所述步骤(4)中，矿化剂为分析纯KOH固体或NaOH固体或尿素固体；矿化剂的加入量是0.03mol/、0.05mol/或1mol/L。