[发明专利]一种马来松香的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种马来松香的制备方法。

背景技术

松香是具有重大经济价值的天然树脂之一。松香的生产和应用很早就已开始，但由于其组成的复杂性影响了人们对它的认识，所以它本身固有的缺点如易被氧化、有结晶倾向、脆性大等限制了它的应用。由于分离和分析技术的不断进步，已经基本查明了松香的组成，并测定了组分的结构和含量，为松香的再加工利用提供了理论基础，因而也促进了松香的利用进入了一个新的发展阶段。

松香的主要成分是枞酸型和海松酸型树脂酸，由于枞酸中含有较高能量的共轭双键，致使松香性质极不稳定，容易被空气中的氧气氧化而生成深颜色的氧化松香，在这个过程中伴随着聚合作用的发生。为了改变共轭双键的不稳定结构，枞酸有通过脱氢生成为苯环或者加氢去掉双键转化为相对稳定的形式的趋势。歧化反应即加氢反应与脱氢反应同时发生的一个过程。

现有技术中歧化松香的制备大多采用直接加热松香与催化剂的混合物使松香融化并在催化剂作用下发生歧化反应而获得。反应的温度约在270-290℃之间。反应温度高，在这样的高温下，松香容易发生脱羧反应，导致歧化松香酸值下降，影响品质。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的就是提出了一种改进的歧化松香的制备方法，其通过降低歧化松香的反应温度，从而有效防止了松香的脱羧。

为实现上述目的，本发明提供的歧化松香的制备方法，其特征在于，包含使松香和Pd/C催化剂在溶剂中发生歧化反应的步骤。

优选的，所述溶剂为松节油。优选的，所述松香与松节油的重量比为1∶1-3。

优选的，所述反应温度为180-200℃。更优选的，所述反应温度为190℃。

优选的，所述反应在惰性气体的保护下进行。进一步优选的，所述惰性气体选自于氮气、氩气。更优选的为氩气。

Pd/C催化剂的用量本领域技术人员可以根据常规方法进行选择。

优选的，所述反应时间为0.5-3小时，更优选的为1-2小时，最优选的为1.5小时。

优选的，所述制备方法还包括歧化反应结束后过滤滤除催化剂的反应步骤。进一步优选的，还包括对去除催化剂后获得的溶液进行蒸馏提纯获得歧化松香的反应步骤。

本发明的方法现将松香溶解在溶剂中，然后再进行歧化反应，从而可以实现在较低的温度下进行歧化反应，避免了反生脱羧反应，提高了产品品质。反应过程中使用惰性气体保护，进一步防止了氧化。

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

按重量份计，在100份的松香中加入到200份的松节油中，再加入松香和松节油重量的0.1％的Pd/C催化剂，在氮气的保护下，升温至180℃，反应3小时，趁热过滤，滤除催化剂，然后蒸馏去除松节油，获得歧化松香。经检测，加纳色号为2。

实施例2

按重量份计，在100份的松香中加入到300份的松节油中，再加入松香和松节油重量的0.2％的Pd/C催化剂，在氮气的保护下，升温至190℃，反应1小时，趁热过滤，滤除催化剂，然后蒸馏去除松节油，获得歧化松香。经检测，加纳色号为2。

实施例3

按重量份计，在100份的松香中加入到200份的松节油中，再加入松香和松节油重量的0.15％的Pd/C催化剂，在氮气的保护下，升温至200℃，反应0.5小时，趁热过滤，滤除催化剂，然后蒸馏去除松节油，获得歧化松香。经检测，加纳色号为1。

实施例4

按重量份计，在100份的松香中加入到100份的松节油中，再加入松香和松节油重量的0.3％的Pd/C催化剂，在氮气的保护下，升温至180℃，反应2小时，趁热过滤，滤除催化剂，然后蒸馏去除松节油，获得歧化松香。经检测，加纳色号为2。

实施例5

按重量份计，在100份的松香中加入到150份的松节油中，再加入松香和松节油重量的0.1％的Pd/C催化剂，在氮气的保护下，升温至195℃，反应3小时，趁热过滤，滤除催化剂，然后蒸馏去除松节油，获得歧化松香。经检测，加纳色号为1。

实施例6

按重量份计，在100份的松香中加入到100份的松节油中，再加入松香和松节油重量的0.3％的Pd/C催化剂，在氮气的保护下，升温至180℃，反应1小时，趁热过滤，滤除催化剂，然后蒸馏去除松节油，获得歧化松香。经检测，加纳色号为2。

实施例7