[发明专利]一种PVB树脂粉及其环保半连续型合成方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于高分子合成工艺领域，特别涉及一种PVB(聚乙烯醇缩丁醛)树脂粉及其环保半连续型合成方法和应用。

背景技术

PVB夹层薄膜具有很高的粘结性能、耐冲击性能、高透明性。高聚合度的PVB由于分子链长，具有很高的耐冲击性能，常被用于汽车前挡风玻璃、建筑安全玻璃的夹层膜。低聚合度的PVB常被用于胶粘剂、乳胶等的主要成份。

工业上生产PVB树脂粉的方法主要有一步法、溶解法和沉淀法三种：

(1)一步法是将PVAc(聚乙酸乙烯酯)与HCl和水混合均匀，当醇解结束时加入正丁醛进行反应，然后过滤、洗涤和干燥即可，该方法对设备要求高，反应条件苛刻。

(2)溶解法是将PVAc制成甲醇的悬浮液，然后加入盐酸和正丁醛反应8～10h，生成均匀的溶液，最后用甲醇和水使PVB析出，该方法需要耗用大量的甲醇溶液。

(3)沉淀法是将PVA用水溶解，然后再在低温条件下加入盐酸和正丁醛进行反应，反应完成后经过过滤、洗涤、干燥即可，该方法对设备要求相对简单，不需耗用较贵的溶剂。但是反应后有大量的酸水碱水排出，对环境有污染。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种PVB树脂粉的环保半连续型合成方法。

本发明的另一目的在于提供上述方法合成的PVB树脂粉。

本发明的再一目的在于提供上述PVB树脂粉的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种PVB树脂粉的环保半连续型合成方法，包括以下操作步骤：

(1)将PVA(聚乙烯醇)在90～95℃条件下溶于水中，得到PVA水溶液；将PVA水溶液冷却至20℃～50℃后与六烷基芳基磺酸盐和丁醛在高速搅拌条件下形成白色均一乳液，保温至18～40℃，得到PVA-乳化剂-丁醛混合乳液；

(2)将PVA在90～95℃条件下溶于水中，加入盐酸，得到PVA酸水溶液；

(3)将步骤(2)所得PVA酸水溶液置于连续型反应器中，在快速搅拌条件下缓慢滴加步骤(1)所得PVA-乳化剂-丁醛混合乳液，滴加完毕后在18～40℃下反应3～5小时；

(4)反应完成后将反应物移至连续保温器中，在50℃～60℃下保温2～4小时，离心脱去酸水，再用碱水中和洗涤后离心脱去碱水，用去离子水洗涤后干燥得到PVB树脂粉。

步骤(1)所述PVA为PVA1799或PVA2099。

步骤(1)所述PVA水溶液中PVA的质量分数为5～10％；所述PVA溶液-乳化剂-丁醛混合乳液中丁醛的质量分数为9～24％，六烷基芳基磺酸盐的质量分数为0.3～1％。

步骤(2)所述PVA酸水溶液中PVA的质量分数为5～10％，氯化氢的质量分数为1％～2.5％。

步骤(1)所述溶解PVA的水的用量与步骤(2)所述溶解PVA的水的用量的质量比为1∶2～1∶4。

步骤(3)所述缓慢滴加的时间为2～3min。

步骤(4)所述保温期间PVB颗粒慢慢长大，缩合度变高。所述离心脱去的酸水用中间槽存储，可以用做于下一次溶解PVA时的溶剂。所述用碱水中和洗涤后离心脱去碱水用中间槽存储，可以用于下一次中和盐酸。

上述合成方法制备得到的PVB树脂粉。

上述PVB树脂粉可应用于制备汽车前挡风玻璃或高层建筑的安全玻璃夹层中。

本发明由于采用先乳化丁醛的方法，把丁醛分散成细小的油珠，有助于在后续反应中丁醛的缩合，在滴加丁醛乳液时，丁醛能够充分和PVA进行反应，形成细小的PVB小颗粒。不会出现传统工艺那样由于丁醛分散不均匀表面反应激烈而中间反应不充分形成一团一团的PVB块状物不合格的现象。由于采用了新工艺，故PVA可以选择PVA2099、PVA1799。提高主链的分子量，可以提高耐冲击性能。在装有盐酸的中间槽里，带有测试氢离子浓度的控制器，控制盐酸含量为0.3％到2.5％，当盐酸含量不在控制范围时，自动开启加料阀门加盐酸或水。在装有碱水的中间槽里，带有测试PH的控制器，控制pH为9到14，当碱水含量不在控制范围时，自动开启加料阀门加碱或去离子水。在最后一步的脱离子水中，回收的水可以经过水处理系统重新利用水资源。

本发明整个工艺流程都是连续环保型的。连续反应器和连续保温器是本发明的创新点之一，可以不断进料，不断出料。离心采用的离心机是连续型刮刀离心机。干燥采用的干燥机是连续型干燥机。在离心过程中排出的水都可以重新利用，有助于节约成本，保护环境。