[发明专利]一种微波水热法制备Bi25FeO40-BiFeO3粉体的方法

权利要求书

1.一种微波水热法制备铁酸铋Bi₂₅FeO₄₀-BiFeO₃粉体的方法，其特征在于：

(1)将FeCl₃·6H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O溶解于10-30ml乙二醇中配成母盐溶液；母盐溶液中按原子摩尔比Fe∶Bi＝1∶1；

(2)按照母盐溶液与氨水溶液为1∶25的比例，将母盐溶液滴加到浓度为0.1-0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4-1h得到沉淀物；

(3)将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1-10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01-0.05mol/L；

(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60％-75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反映釜置于微波辅助水热合成仪中，于160℃-230℃，压力为0.6-2.7Mpa，反应20-120min后，取出产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇清洗2-4次，室温下干燥得到Bi₂₅FeO₄₀-BiFeO₃粉体。

2.根据权利要求1所述一种微波水热法制备Bi₂₅FeO₄₀-BiFeO₃粉体的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将FeCl₃·6H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O溶解于10ml、20ml或30ml乙二醇中配成母盐溶液。

3.根据权利要求1所述一种微波水热法制备Bi₂₅FeO₄₀-BiFeO₃粉体的方法，其特征在于：所述步骤(2)是将母盐溶液滴加到浓度为0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L或0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4h、0.8h或1h得到沉淀物。

4.根据权利要求1所述一种微波水热法制备Bi₂₅FeO₄₀-BiFeO₃粉体的方法，其特征在于：所述步骤(3)是将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1天、5天或10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L或0.05mol/L。

5.根据权利要求1所述一种微波水热法制备Bi₂₅FeO₄₀-BiFeO₃粉体粉体的方法，其特征在于：所述步骤(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60％、70％或75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，利用微波水热合成仪将温度控制在160℃、180℃、200℃、220℃或230℃，压力为0.6Mpa、1.5Mpa、1.8Mpa、2.1Mpa或2.7Mpa，反应20min、40min、60min、80min、100min或120min后，取出微波水热釜中的产物用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗2、3或4次，室温下干燥得到Bi₂₅FeO₄₀-BiFeO₃粉体。

6.根据权利要求1所述一种微波水热法制备Bi₂₅FeO₄₀-BiFeO₃粉体的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，矿化剂为分析纯KOH固体或NaOH固体或尿素固体；矿化剂的加入量是0.03mol/、0.05mol/或1mol/L。