[发明专利]一种铱金属配合物有机荧光纳米粒子及其制备方法

权利要求书

1.一种铱金属配合物有机荧光纳米粒子，其特征在于，结构式为如式

I所示：

式I

而且具有长方体或正方体的形貌，粒径在400～3000nm。

2.权利要求1所述铱金属配合物有机荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在无氧条件下，取摩尔比为0.1～2.5∶1的氯化铱和2-苯基吡啶，溶于2-乙氧基乙醇和水的混合液；将上述混合溶液加热至60～135℃，搅拌反应1～45个小时后，冷却到5℃～35℃，有黄色沉淀生成；取沉淀洗涤干燥，得到苯基吡啶铱二氯桥配合物；

(2)在无氧条件下，取摩尔比为0.1～3∶1的2-苯基吡啶铱二氯桥配合物和3，8-二溴邻菲哕啉，再加入二氯甲烷和甲醇的混合液，加热至30～65℃；搅拌反应1～40个小时后，去除溶剂，纯化得到3，8-二溴邻菲哕啉铱2-苯基吡啶配合物；

(3)在无氧条件下，分别称取摩尔比为0.1～3∶1的3，8-二溴邻菲哕啉铱2-苯基吡啶配合物和4-乙炔基吡啶于三颈烧瓶中，加入反应物总摩尔数1～40％的四(三苯基膦)钯和1～30％的和碘化亚铜，再加入体积比为20～1∶1的脱气的四氢呋喃和三乙胺的混合溶剂，然后加热至30～85℃，搅拌反应1～45个小时；待反应结束后，除去溶剂，萃取、水洗、干燥，经柱层析得红色固体产品3，8-二(4-吡啶乙炔基)邻菲哕啉铱2-苯基吡啶配合物；

(4)用体积比为1～20∶1的乙腈和甲醇的混合溶剂分别将3，8-二(4-吡啶乙炔基)邻菲哕啉铱2-苯基吡啶配合物和均苯三甲酸溶解，然后按将两澄清溶液混合在一起，3，8-二(4-吡啶乙炔基)邻菲哕啉铱2-苯基吡啶配合物和均苯三甲酸摩尔比为0.1～10∶1，并调节混合物溶液中铱配合物的浓度在0.1～100μmol/ml，控制温度在5～50℃，搅拌0.1h～7d，澄清溶液变浑浊，有微小沉淀生成，取沉淀即得铱配合物有机荧光纳米粒子。

3.权利要求2所述铱金属配合物有机荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中2-乙氧基乙醇和水体积比为20～1∶1。

4.权利要求2所述铱金属配合物有机荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氯化铱和2-苯基吡啶的摩尔比为0.1～2.5∶1。

5.权利要求2所述铱金属配合物有机荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)二氯甲烷和甲醇的体积比0.1～10∶1；所述的纯化为柱层析。

6.权利要求2所述铱金属配合物有机荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)2-苯基吡啶铱二氯桥配合物和3，8-二溴邻菲哕啉摩尔比为0.1～3∶1。

7.权利要求2所述铱金属配合物有机荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(3)中用二氯甲烷萃取，柱层析纯化。

8.权利要求2所述铱金属配合物有机荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(4)中混合物溶液中铱配合物的浓度为0.1～10μmol/ml。