[发明专利]一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯合成方法有效

专利信息
申请号: 201010614018.2 申请日: 2010-12-30
公开(公告)号: CN102060703A 公开(公告)日: 2011-05-18
发明(设计)人: 戚明珠;谢邦伟;解春满;郭玉波;强飞;张敏;杨凡;孔勇 申请(专利权)人: 江苏优士化学有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
主分类号: C07C69/63 分类号: C07C69/63;C07C67/347
代理公司: 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 代理人: 张亚军;夏新
地址: 225009 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 己酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:

1)将贲亭酸甲酯、催化剂1#和四氯化碳混合得到溶液A;所述的催化剂1#为Fe2+、Co2+或Cu的氯化物或溴化物的一种或几种混合物;

2)将催化剂2#、催化剂3#和四氯化碳混合形成溶液B;所述的催化剂2#为有机胺类催化剂;所述的催化剂3#为酯类催化剂;

3)将步骤1)得到的溶液A和步骤2)所得的溶液B以滴加形式相混合,滴加完成后,使得贲亭酸甲酯和四氯化碳的总摩尔比达到1:1.0~6.0,贲亭酸甲酯与催化剂1#的重量比和贲亭酸甲酯与催化剂3#的重量比分别都达到1:0.0005~0.01,贲亭酸甲酯与催化剂2#的重量比达到1:0.005~0.05,贲亭酸甲酯和四氯化碳在混合催化剂作用下,在压力为0~0.05MPa、温度为50~150℃的条件下反应,反应结束得到3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯。

2.权利要求1所述的3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤2)所述的有机胺类催化剂选自环乙胺、环己胺、二异丙胺、三乙胺、三甲胺、异丁胺、正丁胺、叔丁胺、苯胺、乙二胺、己二胺、正丙胺、N,N-二丙基-1-丙胺,N,N-二甲基苯胺中的一种或几种混合物。

3.权利要求1所述的3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤2)所述的酯类催化剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸丁酯、乙酸丙酯、邻苯二甲酸酯类中的一种或几种混合物。

4.权利要求1所述的3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤3)所述的压力为0~0.03MPa。

5.权利要求1所述的3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤3)所述的温度为80~120℃。

6.权利要求1所述的3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤3)所述的反应结束的判断标准是GC分析中控原料贲亭酸甲酯归一含量≤1%。

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