[发明专利]一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯合成方法有效
| 申请号: | 201010614018.2 | 申请日: | 2010-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN102060703A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
| 发明(设计)人: | 戚明珠;谢邦伟;解春满;郭玉波;强飞;张敏;杨凡;孔勇 | 申请(专利权)人: | 江苏优士化学有限公司;江苏扬农化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/347 |
| 代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 张亚军;夏新 |
| 地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 己酸 合成 方法 | ||
1.一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:
1)将贲亭酸甲酯、催化剂1#和四氯化碳混合得到溶液A;所述的催化剂1#为Fe2+、Co2+或Cu+的氯化物或溴化物的一种或几种混合物;
2)将催化剂2#、催化剂3#和四氯化碳混合形成溶液B;所述的催化剂2#为有机胺类催化剂;所述的催化剂3#为酯类催化剂;
3)将步骤1)得到的溶液A和步骤2)所得的溶液B以滴加形式相混合,滴加完成后,使得贲亭酸甲酯和四氯化碳的总摩尔比达到1:1.0~6.0,贲亭酸甲酯与催化剂1#的重量比和贲亭酸甲酯与催化剂3#的重量比分别都达到1:0.0005~0.01,贲亭酸甲酯与催化剂2#的重量比达到1:0.005~0.05,贲亭酸甲酯和四氯化碳在混合催化剂作用下,在压力为0~0.05MPa、温度为50~150℃的条件下反应,反应结束得到3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯。
2.权利要求1所述的3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤2)所述的有机胺类催化剂选自环乙胺、环己胺、二异丙胺、三乙胺、三甲胺、异丁胺、正丁胺、叔丁胺、苯胺、乙二胺、己二胺、正丙胺、N,N-二丙基-1-丙胺,N,N-二甲基苯胺中的一种或几种混合物。
3.权利要求1所述的3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤2)所述的酯类催化剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸丁酯、乙酸丙酯、邻苯二甲酸酯类中的一种或几种混合物。
4.权利要求1所述的3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤3)所述的压力为0~0.03MPa。
5.权利要求1所述的3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤3)所述的温度为80~120℃。
6.权利要求1所述的3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤3)所述的反应结束的判断标准是GC分析中控原料贲亭酸甲酯归一含量≤1%。
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