[发明专利]一种高振实密度磷酸铁锂的制备方法无效
申请号: | 201010613956.0 | 申请日: | 2010-12-30 |
公开(公告)号: | CN102556996A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 时喜喜;郭春雨;付亚娟;郝明明;刘兴江 | 申请(专利权)人: | 中国电子科技集团公司第十八研究所 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300381 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高振实 密度 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种高振实密度磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:步骤包括:
(1)液相球磨:按Li∶Fe∶P=1-1.05∶1∶1的物质的量比称取锂源、铁源、磷源,掺杂金属元素与铁元素的物质的量比为0.005-0.05,再按0.01-0.20的重量比例称取碳源,混合后置于液相球磨罐中进行液相球磨2-8小时,制成浆料;
(2)喷雾干燥:将浆料采用高速离心喷雾干燥机进行干燥,喷雾干燥时的进风温度在50-300℃,出风温度50-150℃;
(3)流变相处理:将喷雾干燥后的粉体与去离子水按照质量比为2-4∶1的比例进行均匀混合,调成流变相,在25-120℃的流变相容器中静置0.1-4小时,完成流变相处理;
(4)高温处理:处理后于60-150℃的真空干燥箱中干燥,粉碎;在氮气、氩气、氢氩混合气或氢氮混合气气氛保护下,将以上的颗粒于500-850℃烧结2-48小时后冷却;
(5)粉碎分级:粉碎分级后得到高振实密度的磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的高振实密度磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,所述(1)中锂源是碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、醋酸锂、草酸锂中的一种或一种以上的混合物;铁源为二价铁或三价铁的化合物的一种或一种以上的混合物;磷源为磷酸、磷酸锂、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或一种以上的混合物;所述掺杂金属元素为Mg、Al、Cr、Zr、Ti、Nb、Sr及W中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高振实密度磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,所述(1)中碳源为乙炔黑、石墨、蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、酚醛树脂、沥青、聚乙烯醇,由碳源所获得的碳与磷酸铁锂的质量比为0.05-10%。
4.根据权利要求1所述的高振实密度磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,液相球磨介质为异丙醇、乙醇、丙酮、水或水与上述溶剂的混合物。
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