[发明专利]用于射线乳剂制备的聚合物型沉降剂及沉降脱盐方法

说明书

技术领域

本发明涉及射线乳剂制备过程的脱盐技术，更具体地说，是涉及一种用于射线敏感型乳剂(以下简称射线乳剂)制备过程中的乳剂除盐、浓缩技术。

背景技术

射线乳剂制备，是射线胶片生产技术的重要组成部分。射线胶片，包括医用射线胶片(如：胸透片、骨科片、牙科片、乳腺片等)、工业射线胶片(如：通用型工业射线胶片、伽玛射线及高能射线专用胶片)。射线胶片具有操作简便、结果直观、档案保存的特性，是以计算机技术应用为基础的数字影像记录材料所不具备的，也是射线胶片作为专业影像信息记录材料的生命力。尽管，胶片加工药液、操作过程、存储条件等因素对射线胶片的档案保存特性有较大影响，但是，射线乳剂制备中的高效除盐、浓缩技术是胶片生产过程中保证胶片档案保存特性、降低涂布干燥工艺的空调能耗、减少离子水用量(环境友好)的重要环节。

常规射线乳剂制备的除盐工艺有：水洗法、膜分离法、沉降法等。

水洗法，是一次成熟卤化银-明胶乳剂冷凝、专用设备将冷凝后的固体卤化银-明胶乳剂切条、用去离子水浸泡乳剂切条直至检测乳剂电导率合格。缺点：操作负荷重、生产效率低，乳剂未实现浓缩，除盐效率低且去离子水消耗量大。膜分离法，是一次成熟乳剂采用高精度半透膜、大量流动去离子水冲洗除盐。缺点：乳剂未实现浓缩，水消耗量大，高精度半透膜操作和维护成本高。沉降法，是采用明胶絮凝剂(或沉降剂)或改性明胶，通过调整一次成熟乳剂的PH值而实现乳剂浓缩、除盐，缺点：采用改性明胶对射线乳剂物化性能有负作用，而单一使用明胶絮凝剂(或沉降剂)，一次成熟乳剂的除盐效率、浓缩比及银流失无法兼顾，且对乳剂涂布性有影响。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的不足，提供一种用于射线乳剂制备的聚合物型沉降剂及沉降脱盐方法。

本发明一种用于射线乳剂制备的聚合物沉降剂，聚合物型沉降剂至少符合以下两个条件之一：

(1)水溶性人工合成聚合物，至少含有一种-OSO₃M，-SO₃M，-COOM，其中M代表H、碱金属元素、稀土金属元素或季铵盐等；

(2)离子型单体浓度65-85％，分子量范围20,000-150,000。

本发明用于射线乳剂制备的沉降脱盐方法，通过下述步骤予以实现：

a.乳剂一次除盐：聚合物型沉降剂与含有卤化银-明胶或明胶类似物的一次成熟乳剂混合，所述聚合物型沉降剂加入量以一次成熟卤化银-明胶或明胶类似物乳剂中的明胶干重计，加入2-20％；所述一次成熟乳剂含有的待除去、可溶性盐离子浓度在2.0-4.0M时，则一次成熟乳剂沉降除盐所要求的PH值最低至3.0；所述一次成熟乳剂含有的待除去、可溶性盐离子浓度在0.5-1.0M时，则一次成熟乳剂沉降除盐所要求的PH值范围是3.9-4.5；

b.将步骤a的溶液进行沉降，分离后得到母液和药饼。

所述步骤b之后进行乳剂二次除盐：将步骤b的药饼与亲水型胶体、水和碱溶液混和复溶后静置。

所述沉降剂与含有卤化银-明胶(或明胶类似物)的一次成熟乳剂混合，在酸性介质中可以进行沉降，实现乳剂除盐、浓缩；选用水溶性沉降剂组合，与含有卤化银-明胶(或明胶类似物)的一次成熟乳剂混合，在酸性介质中，可以进行任意浓缩比的絮凝(或沉降)；酸性介质，指一次成熟乳剂添加无机酸(如硫酸、磷酸)或有机酸(如乙酸、柠檬酸)，调整PH值至4.5或以下；如果一次成熟乳剂含有的待除去、可溶性盐浓度越高，则一次成熟乳剂絮凝(或沉降)所要求的PH值越低，最低至3.0；如果一次成熟乳剂含有的待除去、可溶性盐浓度低，则一次成熟乳剂絮凝(或沉降)所要求的PH值在3.9-4.5范围。

乳剂涂布的支持体是纸基或其它可渗透性基材，乳剂仅需要一次絮凝(或沉降)，即可满足除盐要求；乳剂涂布的支持体是玻璃或PET片基，则一次絮凝(或沉降)的固体浓缩乳剂需要在温度不超过40℃、弱碱性去离子水中溶解后、再次在酸性介质中絮凝(或沉降)，才能满足乳剂除盐要求。

本发明的卤化银乳剂高效除盐技术，除盐效率可提高25-50％，即乳剂除盐用离子水量减少约25-50％。

本发明的卤化银乳剂高效浓缩技术，提高一次成熟乳剂的浓缩比50％以上，可以降低乳剂涂布干燥的空调负荷，降低胶片生产能耗。工业射线胶片涂布银量较高(12-20g银/m)，而医用射线胶片涂布银量较低(5g银/m以下)，提高乳剂浓缩比对工业射线胶片生产效果更加显著。