[发明专利]粗颗粒乙酸镍的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种超细粉末级乙酸镍的生产工艺。

背景技术

乙酸镍（Nicrel aceatate）通常为绿色的结晶式粉末，按照一般的生产工艺生产，所形成的产品以细结晶和粉末居多。但随着科技的日益发展，乙酸镍的应用不仅仅局限于一般工业上织物媒染剂、电镀、面表处理和陶瓷色釉等，现还应用于精密电镀、高端电子材料的电镀，所以对乙酸产品的质量要求越来越高，仅细结晶状已不能满足市场需要。

超细粉末级乙酸镍的最大优点是，容易与其它物质混合，混合后物料分布均匀。对有些有特定要求的生产工艺（如物理混合）而言，为了保证其均匀的分布性，需要对结晶状的乙酸镍先行破碎，这样做就会带来很多的缺点，一是会增加生产成本，二是破碎粒度往往不能够达到工艺要求，三是有较大的过程损耗，还会带来环境污染。因此，生产超细粉末级乙酸镍就显得十分重要。

乙酸镍粉末（粒度100-200目）在生产过程中会遇到很多困难，主要表现在合成和干燥环节。粉末乙酸镍很容易结块，结块后在干燥时会造成内外干湿度不均匀。干燥程度不够，块状物内部含量不够，造成包装后二次结块；干燥过度，会造成表面失水，影响产品的溶解性。由于没有很好地解决这些工艺问题，而导致目前市场上大多数的乙酸镍产品质量不稳定。超细粉末级乙酸镍（粒度300-400目）生产工艺的发明，有效地解决了这些问题，大幅度提高了产品的质量。提出了更高的要求，如溶液的pH值、合成时间、干燥方式、干燥温度等。

发明内容

本发明的目的在于：提出一种生产乙酸镍的新工艺，所得产品外观为超细粉末，质量比普通的乙酸镍粉末有较大的提高，生产过程简单易行，环境污染小。

本发明工艺过程如下：包括以下步骤： 

a)、合成：将冰乙酸和碱式碳酸镍按摩尔比在搅拌的条件下反应，根据反应情况，分批加入冰乙酸和碱式碳酸镍，持续反应，至反应完全；

b)、脱水：将合成好的乙酸镍进行液固分离，母液循环使用；

c)、干燥制得。

本发明原材料选用含量99.5%以上，工业一级的冰乙酸和Ni含量19%±1%的碱式碳酸镍，两者反应配比为按摩尔比碱式碳酸镍︰冰乙酸＝1︰1.1～1.5。

本发明工艺中搅拌速率80～85r/min，控制反应温度不超过40℃。

本发明通过监测最终反应液的pH值来判断反应是否完全，控制pH=4.0±0.1。

本发明通过离心机对合成好的乙酸镍进行液固分离。

本发明将脱水后乙酸镍固体进行雾化干燥，根据设备大来确定单次干燥量，以达到最佳效率，控制进风温度55～85℃，干燥时间20～30min。

本发明工艺具备以下优点：本发明提出了一条生产超细粉末级乙酸镍的工艺路线，生产过程简单，各工艺参数容易控制，同传统工艺相比，环境污染小，生产效率高，一次性回收率高，对生产设备没有特殊要求，劳动强度低，过程消耗少，所得产品同市场上现有的乙酸镍粉末相比，质量大为提高，且稳定可靠，通过大规模工业化生产证明，工艺重复性很好，值得在本行业推广。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：超细粉末级乙酸镍的生产工艺过程描述如下：

1、合成：先在合成反应釜内加入一定量的冰乙酸（含量99.5%以上，工业一级），再加入碱式碳酸镍（Ni含量19%±1%），控制碱式碳酸镍︰冰乙酸＝1︰1.1～1.5（摩尔比），搅拌速率80～85r/min，根据反应情况，分批加入冰乙酸和碱式碳酸镍，持续反应，至反应完全，注意控制反应温度不超过40℃。通过监测最终反应液的pH值来判断反应是否完全。应该控制pH=4.0±0.1，pH值过高，容易使乙酸镍乳化， pH值过低，产品不易均匀干燥。

2、脱水：将合成好的乙酸镍通过离心机进行液固分离，母液循环使用。

3、干燥：将脱水后乙酸镍固体进行雾化干燥，根据设备大来确定单次干燥量，以达到最佳效率。控制进风温度55～85℃，干燥时间20～30min。

实施例2

所选原料冰乙酸（含量99.6%，工业一级），碱式碳酸镍（Ni含量19%），碱式碳酸镍︰冰乙酸＝1︰1.4（摩尔比），搅拌速率80～85r/min，工艺过程及其它工艺参数与实施例1相同。

实施例3：

所选原料冰乙酸（含量99.8%，工业一级），碱式碳酸镍（Ni含量20%），碱式碳酸镍︰冰乙酸＝1︰1.3（摩尔比），搅拌速率80～85r/min，反应温度30-40℃，工艺过程及其它工艺参数与实施例1相同。

实施例4：