[发明专利]基于羟胺还原的石墨烯制备方法

权利要求书

1.一种基于羟胺还原的石墨烯制备方法，其特征在于，通过将天然石墨粉经插层氧化处理得到氧化石墨固体，并将氧化石墨固体制成单层氧化石墨烯水溶液后与氨水和盐酸羟胺反应，得到石墨烯溶液。

2.根据权利要求1所述的基于羟胺还原的石墨烯制备方法，其特征是，所述的天然石墨粉经插层氧化处理得到氧化石墨固体是指：将天然石墨粉与硝酸钠混合后依次采用浓硫酸和高锰酸钾进行氧化，充分反应后得到褐色氧化石墨悬浮液，再经双氧水和去离子水稀释后抽滤离心干燥得到氧化石墨固体。

3.根据权利要求1或2所述的基于羟胺还原的石墨烯制备方法，其特征是，所述的天然石墨粉是指：500目的颗粒状天然石墨粉。

4.根据权利要求1所述的基于羟胺还原的石墨烯制备方法，其特征是，所述的采用浓硫酸和高锰酸钾进行氧化是指：在0℃以下环境中向天然石墨粉与硝酸钠中滴加质量百分比为98％的浓硫酸并充分搅拌，滴加时间控制为15min，并在10℃以下环境搅拌30min；然后保持搅拌环境的同时在1h内将高锰酸钾加入体系，每一次加入的高锰酸钾为2～3g，时间间隔为20min，保持体系温度低于20℃，第三次加毕后继续搅拌30min。

5.根据权利要求5所述的基于羟胺还原的石墨烯制备方法，其特征是，所述的充分反应是指：将天然石墨粉与硝酸钠水浴加热至35±3℃并反应2h后缓慢滴加去离子水并使温度不超过90℃，得到褐色氧化石墨悬浮液。

6.根据权利要求5所述的基于羟胺还原的石墨烯制备方法，其特征是，所述的双氧水和去离子水稀释是指：采用体积比为7∶55的30％的双氧水和去离子水的混合液进行稀释。

7.根据权利要求5所述的基于羟胺还原的石墨烯制备方法，其特征是，所述的抽滤离心干燥是指：用布氏漏斗抽滤得到滤饼后，用温度为45℃的质量百分比为3％的稀盐酸反复洗涤3次。将固体滤饼搅拌分散水中，在4000rpm转速下离心20min得到氧化石墨凝胶，将其在40℃的真空环境下干燥24h得到氧化石墨固体。

8.根据权利要求1所述的基于羟胺还原的石墨烯制备方法，其特征是，所述的单层氧化石墨烯水溶液是指：将氧化石墨采用超声方式分散于去离子水中，将氧化石墨分散剥离成单层，制成单层氧化石墨烯水溶液。

9.根据权利要求8所述的基于羟胺还原的石墨烯制备方法，其特征是，所述的超声方式是指：工作频率为40kHz，功率为160W作用下超声1h。

10.根据权利要求1所述的基于羟胺还原的石墨烯制备方法，其特征是，所述的与氨水和盐酸羟胺反应是指：在氧化石墨烯溶液依次加入氨水和盐酸羟胺，氨水与盐酸羟胺反应释放出游离的羟胺，在90℃水浴中羟胺作为还原剂与氧化石墨烯反应，得到石墨烯溶液。