[发明专利]一种锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及N-甲基吡咯烷酮的回收方法，尤其是对锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法。

背景技术

锂离子二次电池自90年代前后问世以来，以其能量密度高，工作电压高，自放电小，循环寿命长，无记忆效应，安全性好而且对环境友好等优点逐渐在小型二次电池领域取代镍镉电池及镍氢电池成为商用高档二次电池的主流，成为移动电话、笔记本电脑等多种便携式电子数码产品的理想电源，它也将是未来电动汽车轻型高能动力电池的理想电源。目前，随着锂离子二次电池应用越来越广泛，锂离子电池制造数量也必然会逐年成倍增加，对锂离子电池的回收也越来越多，制造和回收过程中产生的废旧N-甲基吡咯烷酮也越来越多。因此N-甲基吡咯烷酮回收再生既克服了其对环境造成的污染，又回收利用了资源，不仅具有重大的经济利益，而且在环保方面也有重大的社会意义。

现有技术中公开了一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括加水浸泡、加热溶解、沉降、过滤、分馏即可。在天然气制乙炔过程中，N-甲基吡咯烷酮作为溶剂吸收裂化气中的乙炔和高级炔烃，通常会产生含有N-甲基吡咯烷酮4~9%的废水和含有2~7%的聚合物废渣。采用上述方法可对天然气制乙炔过程中产生的N-甲基吡咯烷酮废液进行回收，具有一定的效果，但是，回收得到的N-甲基吡咯烷酮纯度较低，并且无法适用于锂离子电池领域的N-甲基吡咯烷酮回收。

发明内容

为了克服现有技术中回收得到的N-甲基吡咯烷酮纯度较低的问题，本发明提供了一种锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法，该方法的回收效率高，回收得到的N-甲基吡咯烷酮的纯度高。

本发明公开的锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括：

a、取锂电池电极材料的废料，向其中添加去离子水、搅拌，得到废料混合物；所述废料中含有N-甲基吡咯烷酮；

b、向废料混合物中添加絮凝剂溶液，搅拌，得到待分离物；所述絮凝剂溶液为絮凝剂的水溶液，所述絮凝剂选自聚合氯化铝、氯化钙、硫酸亚铁、聚丙烯酰胺中的一种或多种；

c、对待分离物进行过滤，分离出含N-甲基吡咯烷酮的粗液；

d、对粗液进行分馏，得到N-甲基吡咯烷酮。

对于锂电池电极材料的废料，通常含有粘结剂以及N-甲基吡咯烷酮，由于粘结剂通常溶解于N-甲基吡咯烷酮中，常规方法很难将其分离。本发明通过先在废料中添加去离子水，然后在加入特定的絮凝剂，将N-甲基吡咯烷酮中溶解的粘结剂提取出来，并形成凝胶状的物质，与液态的N-甲基吡咯烷酮分离，通过过滤即可将粘结剂有效的分离，再进一步通过分馏，将N-甲基吡咯烷酮中的水分离出来，大大提高了分离出N-甲基吡咯烷酮的纯度。

附图说明

图1是本发明实施例5分离得到的N-甲基吡咯烷酮的气相色谱图。

图2是现有技术中的N-甲基吡咯烷酮的气相色谱图。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明公开的锂电池电极材料中N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括：

a、取锂电池电极材料的废料，向其中添加去离子水、搅拌，得到废料混合物；所述废料中含有N-甲基吡咯烷酮；

b、向废料混合物中添加絮凝剂溶液，搅拌，得到待分离物；所述絮凝剂溶液为絮凝剂的水溶液，所述絮凝剂选自聚合氯化铝、氯化钙、硫酸亚铁、聚丙烯酰胺中的一种或多种；

c、对待分离物进行过滤，分离出含N-甲基吡咯烷酮的粗液；

d、对粗液进行分馏，得到N-甲基吡咯烷酮。

上述锂电池电极材料的废料可以为锂离子电池生产过程及电极活性材料回收过程中产生的废料，通常，上述废料中均含有N-甲基吡咯烷酮，同时含有粘结剂，如羟甲基纤维素、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯醇、甲基纤维素和羟丙基纤维素中的一种或多种。

所述步骤a中，需要向废料中添加去离子水，以便后续加入絮凝剂溶液时能得到有效的分散，提高N-甲基吡咯烷酮的回收纯度。为了便于后续的进一步提纯，优选情况下，以废料的重量为基准，去离子水的添加量小于40wt%，更优选为5~25wt%。

添加去离子水后，可进行搅拌，进一步促进去离子水在废料中的分散。优选情况下，可搅拌5~25min。