[发明专利]2-(硫代-2-乙基已基)苯并恶唑及制备和该化合物萃取分离钯铂的方法

说明书

技术领域

本发明属于恶唑类杂环化合物的制备方法和用其萃取分离钯铂的方法。

背景技术

上世纪80年代初溶剂萃取法分离铂族金属开始应用于生产，作为钯、铂分离用的萃取剂通常含有氧氮硫和磷，其中含硫萃取剂被认为是分离铂钯较有前途的萃取剂之一。申请人在“2-辛基硫代-1H-苯并咪唑(简称OBMS)及制备方法和用其萃取分离钯铂的方法”(中国发明专利CN101768123A)提出通过制备分子式为C₁₅H₂₂N₂S，Mr262.15化合物OBMS，利用OBMS在低酸度盐酸介质中钯铂分离系数较高的萃取性能分离钯铂，再将负载Pd有机相用硫脲反萃钯。但0BMS属咪唑类杂环化合物，对于其它杂环类化合物对分离钯铂的萃取性能尚需要进一步探索。

发明内容

本发明的目的首先是提供一种恶唑类杂环化合物对钯铂进行萃取分离，即2-(硫代-2-乙基己基)苯并恶唑(简称EHOS)，同时提出一种制备该EHOS方法。

本发明的另一目的是提供一种利用EHOS萃取分离钯铂的方法。

本发明目的通过以下方式实现：

(一)本发明化合物2-(硫代-2-乙基己基)苯并恶唑(简称EHOS)

2-(硫代-2-乙基己基)苯并恶唑(简称EHOS)的分子式为C₁₅H₂₁NOS，相对分子质量为264.14，结构式为：

本发明的2-(硫代-2-乙基己基)苯并恶唑(简称EHOS)的化学特性参数为：

IR(KBr)：ν3060，2957，2925，2863，1605，1499，1454，1376，1443，1228，1129，743cm^-1；

¹H NMR(300MHz，CDCl₃)δ7.61(d，J＝7.40Hz，1H)，δ7.41(d，J＝7.99Hz，1H)，7.30～7.20(m，2H)，3.34(m，2H)，1.79～1.55(m，1H)，1.55～1.34(m，8H)，0.99～0.88(m，6H)ppm；

¹³C NMR(75MHz，CDCl₃)δ165.595，151.821，142.070，124.157，123.663，118.310，109.727，39.016，36.526，32.339，28.718，25.629，22.898，14.045，10.796ppm；

HRMS(ESI) m/z found：264.1421(M+H)⁺；calc：264.1417(M+H)⁺。

(二)本发明EHOS的制备

在三口烧瓶中加入0.06mol 2-巯基苯并恶唑，用100～150mL丙酮使之完全溶解，搅拌下加入等摩尔的氢氧化钾，在60℃下加热搅拌回流20～30min，滴加与2-巯基苯并恶唑等摩尔的2-乙基己基溴，10～20min加完，加热搅拌回流5～6h，过滤除去沉淀，蒸去溶剂得到产物，其反应方程式为：

(三)应用本发明EHOS萃取分离钯铂的方法

包括以下步骤：

(1)配制水相：调节Pd和Pt混合料液的HCl浓度，使Pd和Pt混合料液中HCl浓度为0.1～0.5mol/L；

(2)配制有机相：以环己烷为稀释剂，以EHOS为萃取剂，按照EHOS与环己烷体积比1∶12.5配制萃Pd有机相；

以上EHOS为2-(硫代-2-乙基己基)苯并恶唑的简称；

(3)将有机相和水相按相比1∶1放入分液漏斗中，混相30～40min后静置，使Pd从水相转移到有机相，取负载有Pd的有机相置于分液漏斗中，加入1.0mol/L硫脲进行反萃有机相中的Pd，混相30分种后静置，待分相收集Pd；

以上EHOS为2-(硫代-2-乙基己基)苯并恶唑的简称。

(四)本发明EHOS萃取钯的性能

本发明的EHOS能很好地溶解于环己烷中，在低酸度下对钯具有良好的萃取性能，能很好的用于萃取分离钯铂。在不同HCl浓度下EHOS萃取钯的性能实验结果如下：