[发明专利]一种蛇胆川贝液中药制剂质量检测方法

权利要求书

1.一种蛇胆川贝液的检测方法，其特征在于，包括产品有效成份的鉴别和含量测定。

2. 权利要求1的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法鉴别产品中的贝母，蛇胆汁成分，采用电位滴定法测定蛇胆川贝液中氢氰酸的含量。

3. 根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，鉴别方法包括以下步骤：取蛇胆川贝液40ml，用10％的氢氧化钠溶液调节pH值至12以上，用氯仿50ml分二次振摇提取，合并氯仿提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液；另取平贝母对照药材2g，用80％乙醇加热回流2 小时，滤过，滤液置水浴上蒸至近干时移入分液漏斗，用氨水调至碱性，用氯仿20ml分二次提取，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml 使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述二种溶液各6μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯－醋酸－乙酯－二乙胺(5:4:0.5) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

4. 根据权利要求2的检测方法，其特征在于，鉴别方法包括以下步骤：取蛇胆川贝液20ml，加水10ml搅匀，加正丁醇50ml分三次(20 、20、10ml) 振摇提取，合并正丁醇提取液，用水35ml分二次洗涤，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液；另取蛇胆汁适量，加乙醇制成每1ml 含5mg 的溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯－异丙醇－冰醋酸－甲醇－水(8:4:2:3:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30％硫酸乙醇溶液，在105℃ 烘约3 分钟，置紫外光灯(365nm) 下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

5. 根据权利要求2所述的检测方法，其中含量测定包括以下步骤： 

照电位滴定法测定，精密量取本品150ml,置500ml 凯氏烧瓶中，加水100ml,附冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入10ml90％乙醇的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却，至馏出液全量达150ml 时停止蒸馏，在馏出液中加碘化钾试液与氨试液各2ml,以硝酸银溶液(0.01mo1/L) 缓缓滴定，将滴定结果用空白试验校正，即得，每1ml 硝酸银溶液(0.01mo1/L) 相当于0.5405mg的HCN，本品每支含杏仁腈以氢氰酸（HCN）计，应为0.1～0.3mg。

6. 根据权利要求2所述的检测方法，包含如下步骤：

 (1) 取蛇胆川贝液40ml，用10％的氢氧化钠溶液调节pH值至12以上，用氯仿50ml分二次振摇提取，合并氯仿提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液；另取平贝母对照药材2g，用80％乙醇加热回流2 小时，滤过，滤液置水浴上蒸至近干时移入分液漏斗，用氨水调至碱性，用氯仿20ml分二次提取，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml 使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述二种溶液各6μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯－醋酸－乙酯－二乙胺(5:4:0.5) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(2) 取蛇胆川贝液20ml，加水10ml搅匀，加正丁醇50ml分三次(20 、20、10ml) 振摇提取，合并正丁醇提取液，用水35ml分二次洗涤，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液；另取蛇胆汁适量，加乙醇制成每1ml 含5mg 的溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯－异丙醇－冰醋酸－甲醇－水(8:4:2:3:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30％硫酸乙醇溶液，在105℃ 烘约3 分钟，置紫外光灯(365nm) 下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(3)照电位滴定法测定，精密量取本品150ml,置500ml 凯氏烧瓶中，加水100ml,附冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入10ml90％乙醇的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却，至馏出液全量达150ml 时停止蒸馏，在馏出液中加碘化钾试液与氨试液各2ml,以硝酸银溶液(0.01mo1/L) 缓缓滴定，将滴定结果用空白试验校正，即得，每1ml 硝酸银溶液(0.01mo1/L) 相当于0.5405mg的HCN ，本品每支含杏仁腈以氢氰酸（HCN）计，应为0.1～0.3mg。