[发明专利]玩具中有害有机物迁移量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种玩具中有害有机物迁移量的测定方法。

背景技术

中国目前是玩具出口大国，世界上近三分之二的玩具是在中国生产的。当前，保证玩具产品的质量安全无疑成为我国玩具产业发展的关键。而由有毒有害化学物质引起的化学危害是影响玩具产品质量安全的一个重要因素。

苯乙烯等10种有机物常被用于玩具的生产过程中。乙二醇单乙醚、环己酮、异佛尔酮、三甲苯等常作为有机溶剂用于玩具漆的制作；苯乙烯作为单体广泛用于制造聚苯乙烯(PS)、发泡苯乙烯(EPS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)等玩具材质。研究表明这些物质具有不同程度的毒性，长期接触会对人体各系统造成不同程度的危害。例如根据欧盟《物质和混合物分类、包装及标签法规》(CLP)以及美国环保署(EPA)和国际癌症研究机构(IRAC)等权威组织的数据库，苯乙烯、硝基苯、异佛尔酮被认为是潜在人类致癌物质；乙二醇单乙醚、2-甲氧基乙酸乙酯、2-甲基丙醇乙酸酯、2-乙氧基乙酸乙酯、双(2-甲氧基乙基)醚则被认为具有生殖毒性的物质，而环己酮和三甲苯也具有一定的吸入毒性和急性毒性。这些物质如果残留在玩具产品中，将会在玩具使用过程中，通过汗液、唾液等迁移至人体内，从而对人体健康造成危害。

目前国内外对于产品中有机物迁移量的测定方法研究，涉及的产品主要是食品接触材料、纺织品、避孕套等方面。常见的检测方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和分光光度法等，样品前处理方式主要为常规直接浸泡或微波条件浸泡后直接上机、顶空进样(HS)、溶剂萃取(SE)、固相萃取(SPE)等。

发明内容

本发明的目的是提供一种回收率和精密度高，能同时检测玩具中10种有害有机物迁移量的方法。

本发明所提供的玩具中有害有机物迁移量的测定方法，包括如下步骤：

选取玩具样品中平整的部分，切割出待测组分，待测组分在20℃±2℃下加入去离子水，振荡提取；

得到的提取液经Chroma bond Easy固相萃取柱萃取，用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；

洗脱液除水、过滤后进行气相色谱-质谱测定。

本发明的玩具中有害有机物迁移量的测定方法，其中：所述振荡提取的转速为60r/min±5r/min，提取时间为60min。

本发明的玩具中有害有机物迁移量的测定方法，其中：所述待测组分的总表面积为20cm²。

本发明的玩具中有害有机物迁移量的测定方法能同时检测玩具中10种有害有机物，回收率和精密度高，结果准确。

附图说明

图1为全扫描模式10种物质的典型色谱分离图。

图2为选择离子扫描模式10种物质的典型色谱分离图。

图3为甲醇洗脱时Orochem C18固相萃取柱对10种物质的回收色谱图。

图4为甲醇洗脱时Oasis HLB Cartridge固相萃取柱对10种物质的回收色谱图。

图5为甲醇洗脱时Chroma bond Easy固相萃取柱对10种物质的回收色谱图。

图6为乙酸乙酯洗脱时Orochem C18固相萃取柱对10种物质的回收色谱图。

图7为乙酸乙酯洗脱时Oasis HLB Cartridge固相萃取柱对10种物质的回收色谱图。

图8为乙酸乙酯洗脱时Chroma bond Easy固相萃取柱对10种物质的回收色谱图。

具体实施方式

样品前处理：

选取玩具样品中较为平整的部分，切割出总表面积为20cm²的待测组分，最好为圆形或棱角较少的形状，所选部分的厚度大于1mm，则将其截面面积也记入总面积中。使用不锈钢镊子将切割好的待测样品放入100mL锥形瓶中。在20℃(±2℃)下加入25mL去离子水作为迁移溶剂，塞紧瓶塞，放置于振荡器中，60r/min(±5r/min)转速下提取60min。将得到的迁移溶液分别通过经5mL去离子水平衡的Oasis HLB Cartridge、Orochem C18和Chroma bondEasy，将萃取柱中的水抽干后用甲醇、乙酸乙酯、甲醇-乙酸乙酯(体积比1∶1)3种不同的洗脱溶剂洗脱，洗脱5次，每次用量为1mL，真空抽滤直至萃取柱中洗脱液全部滴下，收集洗脱液。将洗脱液用无水硫酸钠除水、0.45μm微孔滤膜过滤后供GC-MS测定。

气相色谱-质谱测定条件：