[发明专利]光谱仪检测高硅铝合金含量的试样制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高硅铝合金含量的测量方法，特别是用光谱仪检测Si含量≥8％的高硅铝合金的试样制备方法。

技术背景

对于Si含量≤0.5％(如LY11、LY12等变形铝合金)铝合金，用光谱仪测量各元素时，无论对标样或试样的分析，测定结果均符合技术条件要求。但对于Si含量≥8％的高硅铝合金(如ZL111等)时，往往分析不准确，测定值比实际值要低得多。

发明内容

本发明的目的是提供一种光谱仪测量高硅铝合金各元素含量的试样制备方法，利用本发明所述的试样制备方法，可以通过光谱仪准确测量Si含量≥8％的高硅铝合金各元素含量。

本发明所述的光谱仪测量高硅铝合金含量的试样制备方法是利用碱溶方法，采用分步增加NaOH溶液量，对试样进行溶解，同时加大HNO₃的酸化用量，使试样得到充分的消解，满足高Si含量铝合金的分析要求。

本发明所述的光谱仪测量高硅铝合金含量的试样制备方法是这样实现的：

(1)取0.1克Si含量≥8％的高硅铝合金试样于烧杯中，加入10ml含有20％的NaOH溶液，加热至不再有小气泡产生为止；

(2)向烧杯中加入3ml含有30％的NaOH溶液继续反应，10分钟后又补加3ml含有50％的NaO溶液继续加热至溶液呈粘糊状；

(3)再向烧杯中倒入45ml(1+1)的HNO₃进行酸化，加热溶解2～3分钟，冷至室温后定容250ml待用。

由于采用碱溶方法制样，试样的Si含量高，按通常的碱溶方法很难将试样彻底消解，因此测定结果偏低，只有采用分步增加NaOH用量和HNO₃的酸化用量，使得试样得到充分的消解才能满足分析要求，

具体实施方式：

实施例1：ZL111A铸铝标样的制备

ZL111A铸铝标样的化学成分见表1

表1.ZL111A铸铝标样化学成分

称取0.1克ZL111A标样于聚四氟乙烯烧杯中，加入20％的NaOH溶液10ml，在电炉上加热观察不再有小气泡出现时，再补加30％的NaOH溶液3ml进行反应，约10分钟后又补加50％的NaOH溶液3ml继续加热至溶液呈粘糊状，取下倒入45ml(1+1)的HNO₃进行酸化，再加热溶解2～3分钟，取下冷至室温后定容至250ml用ICP测试，结果见表2。

表2.试验结果

通过对碱溶方法的试验结果分析，碱溶方法的制样、试验结果均满足分析要求。

实施例2：ADC12铸铝合金试样的制备

表3.ADC12铸铝合金化学成分

采用同实施例1相同的方法制备试样，通过检测，结果见表7.

表4.碱溶方法测定ADC12铸铝合金试验结果