[发明专利]反应型有机硅改性水性聚氨酯的制备方法无效
申请号: | 201010606940.7 | 申请日: | 2010-12-27 |
公开(公告)号: | CN102134387A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
发明(设计)人: | 邬元娟;王文博;张萌;陈子雷;徐玉兰 | 申请(专利权)人: | 邬元娟 |
主分类号: | C08L75/04 | 分类号: | C08L75/04;C08K5/25;C08G18/61;C08J3/03;C08J3/24;C09D175/04 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 王汝银 |
地址: | 250100 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应 有机硅 改性 水性 聚氨酯 制备 方法 | ||
1.一种反应型有机硅改性水性聚氨酯的制备方法,其特征是,以反应型有机硅、多异氰酸酯、聚合物多元醇、亲水扩链剂、一般扩链剂、有机胺类中和剂、分散扩链剂为原料,通过预聚反应、成盐反应和分散扩链反应,得到有机硅改性聚氨酯分散体;然后根据反应体系中酮羰基的物质的量,按酮羰基与双酰肼摩尔比2∶1将双酰肼溶入,搅拌均匀后得到产物。
2.根据权利要求1所述的反应型有机硅改性水性聚氨酯的制备方法,其特征是,
所述预聚反应为:反应容器中加入多异氰酸酯和反应型有机硅,升温至50~80℃后反应30~60min;然后加入聚合物多元醇,同样温度下继续反应30~60min;将亲水扩链剂加入到反应体系中,在50~80℃下反应30~60min后;然后加入一般扩链剂50~80℃下反应40~60min后分析预聚物中异氰酸基含量,当异氰酸基含量达到理论值,终止反应,得到主链含醚基、氨酯基和聚硅氧烷链段,侧链含酮羰基的多元嵌段预聚物;其中,预聚物中异氰酸基含量=(多异氰酸酯物质的量-羟基化合物总物质的量)*2*异氰酸基分子量/总固体质量;
所述成盐反应为:将预聚物降至室温,加入丙酮降低粘度,室温下搅拌直至预聚物溶解,得到均相溶液,再加入有机胺类中和剂中和分子链中的羧酸基;
所述分散扩链反应为:将上述产物强力分散于分散扩链剂的去离子水中使其乳化扩链;乳化扩链结束后,于50℃除去丙酮;
其中,所述原料多异氰酸酯中异氰酸酯基与原料反应型有机硅、聚合物多元醇、亲水扩链剂和一般扩链剂中的羟基总和的摩尔比为:1.5∶1~1∶1,所述亲水扩链剂与有机胺类中和剂的摩尔比为:1∶1,所述产物的固含量范围为:20%~40%,所述反应型有机硅含量范围为:3%~11%,所述聚合物多元醇含量范围为:46%~54%,所述亲水基团羧酸基含量范围为:1%~4%,所述预聚物中异氰酸基含量理论值为0.1%-5%;所述分散扩链剂与预聚反应结束时预聚物中异氰酸基的摩尔比为0.33~0.4;所述反应型有机硅、聚合物多元醇和亲水基团羧酸基的含量分别为反应型有机硅、聚合物多元醇和亲水基团羧酸基的质量占总固体质量的百分比;所述总固体质量为反应型有机硅、多异氰酸酯、聚合物多元醇、亲水扩链剂、一般扩链剂和有机胺类中和剂的总质量。
3.根据权利要求1或2所述的反应型有机硅改性水性聚氨酯的制备方法,其特征是:所述反应型有机硅的结构式为:
其中R1为下述结构中的任意一种:
A1)CH2CH2CH2OH A2)CH2CH2CH2CH2OH A3)CH2CH2CH2CH2CH2OH
A4)CH2CH2CH2CH2CH2CH2OH A5)CH2CH2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH3
A6)CH2CH2CH2OCH2CH(OH)CH2N(CH3)2 A7)CH2CH2CH2OCH2CH(OH)CH2N(CH2CH3)2
A8)CH2CH2CH2OCH2CH(OH)CH2N(CH2CH2CH3)2
A10)CH2CH2CH2OCH2CH(OH)CH2N(CH2CH2CH2CH3)2
R2为下述结构中的任意一种:
n代表1-14的整数,m代表1-36的整数;
所述多异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯和氢化甲苯二异氰酸酯中的任意一种。
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