[发明专利]一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法，更具体地是涉及一种采用VAD方法制造大尺寸的稀土元素掺杂光纤预制棒的芯层和采用OVD方法制造稀土元素掺杂光纤预制棒包层的方法。

背景技术

稀土元素掺杂光纤预制棒的制造方法主要有两类：一是管内法，主要包括改进的化学气相沉积法（MCVD）和等离子体化学气相沉积法（PCVD）；另一类是管外法，主要包括外部气相沉积法（OVD）和轴向气相沉积法（VAD）。

典型的MCVD工艺是以超纯氧气作为载体将SiCl₄等原料和GeCl₄等掺杂剂送入旋转并被加热的石英管内，管内的原料和掺杂剂在高温下（1500℃）发生氧化还原反应，在某一确定的径向位置处形成微粒，并通过热泳迁移运动沉积在沉积管内壁上。其化学反应式为：

SiCl₄+O₂→SiO₂+2Cl₂

GeCl₄+O₂→GeO₂+2Cl₂

4POCl₃+3O₂→2P₂O₅+6Cl₂

包层沉积结束后，降低温度（1100℃）再沉积疏松芯层。然后取下反应管，浸入配置好的混合溶液中使稀土离子均匀地吸附在疏松芯层上。取出反应管通入Cl₂,O₂,He进行脱水干燥，最后在高温下烧结成透明的预制棒。

PCVD工艺与MCVD工艺原理相同，只是不再用管外热源加热的方法，而是采用微波腔体产生的等离子体为反应提供热源。

采用管内沉积法制造稀土元素掺杂光纤预制棒，从工艺上看，由于纯SiO₂沉积材料的粘度大，要求的温度高，因此烧结极困难，容易在制造过程中产生反应管软化、缩细等现象，使制造不能继续。此外，石英玻璃的热导率较低，导热所需时间与管壁厚度的平方成正比增加，随着沉积层数增加，管壁厚度增大，热从反应管外壁传到反应管内壁的时间延长，若喷灯火焰的温度、平移速度不变，就可能由于热传导不足发生烧不透的现象，产生大批气泡，若使喷灯火焰的平移速度随着沉积层数递减，虽然可以增加热传导时间，提高烧结温度，但是同时也使沉积层变得更厚，疏松芯层超出一定厚度以后，浸泡溶液的过程中就会产生疏松芯层开裂和脱落等问题，导致稀土元素掺杂光纤预制棒芯层沉积失败。同时，出于稀土元素掺杂光纤的特殊用途考虑，要求稀土元素掺杂光纤预制棒具有较大的芯包比（芯包比为芯层直径与包层直径的比值），管内沉积法由于管壁自身厚度大和芯层沉积厚度小的缘故，很难将芯包比做大，因此，管内沉积法在制造大芯包比稀土元素掺杂光纤预制棒的方法上存在很大障碍。

外部气相沉积法(OVD)的主要化学反应原理就是气态卤化物（SiCl₄等）与氢氧焰或甲烷焰发生水解反应，生成氧化物颗粒（主要为SiO₂），然后颗粒随着气流和热泳作用被带到稀土元素掺杂光纤预制棒芯棒上进行沉积，沉积的过程当中，芯棒同时作圆周运动和来回往复运动，使得颗粒一层一层地沉积到芯棒的外表面，形成稀土元素掺杂光纤预制棒包层积粉体。此后再经过脱水、玻璃化和保温的过程，最终形成透明的稀土元素掺杂光纤预制棒。

VAD方法其基本工艺原理与OVD方法相同，不同之处在于它不是在稀土元素掺杂光纤芯层外表面沿径向沉积的，而是在种子石英棒的顶端沿轴向沉积的。沉积过程中，种子石英棒不断旋转并向上移动，最终形成具有一定尺寸的稀土元素掺杂光纤预制棒芯层积粉体。下面对制造稀土元素掺杂光纤预制棒的方法进行比较，如表1所示：

表1

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