[发明专利]一种石墨烯氧化物制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯氧化物制备方法，其特征在于，步骤如下：1)用强氧化剂将石墨氧化；2)利用超声波对石墨氧化物进行剥离；3)调剂石墨氧化物的PH值；4)对石墨烯氧化物溶胶去离子化；5)对获得的单原子片层石墨烯氧化物洗涤过滤；6)对上述步骤得到的产物进行干燥球磨，得到单原子厚度或数个原子厚度的石墨烯氧化物。

2.根据权利要求1所述石墨烯氧化物制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)对石墨进行氧化：以原料石墨为标准，每g石墨为1份，将5-15ml/份的强酸与0.1-1g/份硝酸盐的混合物加入反应器中，加入1份石墨，在冰浴状态下，用强氧化剂氧化，氧化后加入15-30ml/份去离子水后加热溶液到100℃并保温0.5-2h；

(2)将氧化后的石墨氧化物进行超声剥离：对以上溶液进行使用28kHz-59kHz频率，500W功率超声处理，处理时间为5-60min；

(3)对获得的石墨烯氧化物进行ph值调节：使用氨水、氢氧化钠或碳酸钠的水溶液进行ph值调节，ph值调节至6-11；

(4)对获得的石墨烯氧化物溶胶进行去离子化：加入0.05-0.2L/份去离子水，搅拌均匀，利用透析袋对石墨烯氧化物溶胶进行透析，用半透膜将上述的石墨烯氧化物溶胶和0.05-0.2L/份去离子水进行分离，然后在搅拌条件下进行渗析，每2h换一次去离子水，此过程持续时间为2-24h；

(5)对获得的单原子片层石墨烯氧化物进行洗涤过滤：对此滤饼进行真空干燥，干燥温度为15-120摄氏度，干燥10-24h；

(6)对获得的石墨烯氧化物单原子片层进行干燥球磨：球磨是使用行星式球磨，球磨速率为450转/分，使用氮气保护，球磨时间为10-30min，得到单原子厚度或数个原子厚度石墨烯氧化物粉末固体。

3.根据权利要求2所述石墨烯氧化物制备方法，其特征在于，所述石墨为酸性可膨胀石墨或酸性石墨；所述强酸为浓硫酸、浓硝酸和高氯酸；所述硝酸盐为硝酸钾，硝酸钠；所述强氧化剂为高锰酸钾，高氯酸钾，强氧化剂的用量为0.2-2.5g/份。

4.根据权利要求3所述石墨烯氧化物制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入原料石墨前需要将反应器内的溶液冰浴冷却15min，然后加入石墨到混合液中，高速搅拌；加入强氧化剂时需要在1h内加入经过200目筛的强氧化剂粉末，要求小份量逐次加入以保证混合均匀，加入完成后，撤去冰浴；缓慢加入20-25ml/份的去离子水后，对溶液进行加热，使溶液温度升高到100℃，保持0.5-2h。

5.根据权利要求4所述石墨烯氧化物制备方法，其特征在于：还包括室温下的反应：完成上述步骤1的操作后，撤去水浴，对反应物进行搅拌，使反应在室温下进行24-96h，反应结束后，混合物被加入到0.5-4L的去离子水中。

6.根据权利要求3所述石墨烯氧化物制备方法，其特征在于：

所述(2)步骤中，将氧化后的石墨烯氧化物进行超声波剥离的步骤如下：对以上溶液进行使用28kHz-59kHz频率，500W功率超声处理，处理时间为5-60min；所述步骤(3)，对石墨烯氧化物溶胶进行的ph值的调节，是使用质量分数为20-30％氨水，0.5-1.0mol/L的氢氧化钠水溶液，或0.5-2.0mol/L的碳酸钠水溶液进行的，调节后的石墨烯氧化物的ph值为6.2-9；所述步骤(4)，对石墨烯氧化物进行的去离子化是使用截留分子量为12000-14000的半透膜进行的，将此半透膜将上述的石墨烯氧化物溶胶和去离子水进行分离，然后在搅拌条件下进行渗析，此过程持续时间为2-24h，过程结束时，此石墨烯氧化物溶胶的ph值约为6.5-8；所述步骤(5)：石墨烯氧化物溶液进行过滤后，得到滤饼，对此滤饼进行真空干燥，干燥温度为60-80摄氏度；所述步骤(6)：对获得的干燥石墨烯氧化物进行球磨，球磨使用行星式球磨，球磨速率为450转/分，使用氮气保护，球磨时间为15-25min，得到单原子厚度或数个原子厚度的石墨烯氧化物粉末固体。

7.根据权利要求6所述石墨烯氧化物制备方法，其特征在于：还包括稀释处理步骤，所述稀释处理步骤位于步骤(4)后步骤(5)前，对经步骤(4)处理后所得的石墨烯氧化物溶胶进行稀释，稀释比例为1∶30-1∶200，同时对上述的溶液进行超声处理，超声处理时间为5-30min，此时，得到一定浓度的单原子厚度或数个原子厚度的石墨烯氧化物片层水溶液。

8.根据权利要求7所述石墨烯氧化物制备方法，其特征在于，所述稀释处理步骤如下：对经步骤4处理后所得的石墨烯氧化物溶胶进行稀释，稀释比例为1∶50-1∶150，同时对上述的溶液进行超声处理，超声处理时间为10-20min，同时，使用粗滤纸对上述的溶液进行过滤。