[发明专利]一种治疗痔疮外用中药制剂的制备及检测方法

权利要求书

1.一种治疗痔疮外用中药制剂的检测方法，包括对该外用中药制剂内容物的鉴别，对该外用中药制剂内容物的成分进行含量测定，其特征是：

(1)所述的治疗痔疮外用中药制剂是栓剂，软膏剂或凝胶剂；

(2)对该外用中药制剂内容物的鉴别步骤如下：

①大黄的鉴别：

取栓剂2粒，切碎，加70％乙醇20ml，50℃超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解；，加盐酸2ml，加热回流30分钟，冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥去乙醚，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；

参照中国药典2010版一部附录VIB薄层色谱法相关记载进行检测；

吸取供试品溶液4μl，对照品溶液4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸比例为15∶5∶1的上层溶液为展开剂展开，取出，晾干；

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同橙黄色荧光斑点；氨蒸气熏后，日光下检视，斑点变成红色；

②柿蒂的鉴别：

取栓剂3粒，切碎，加70％乙醇30ml，50℃超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，参照中国药典2010版一部附录VIB薄层色谱法相关记载进行检测；

吸取供试品溶液4μl，对照品溶液4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醚-乙酸乙酯-冰醋酸比例为20∶5∶8∶0.5为展开剂展开，取出，晾干；

供试品色谱中，以10％硫酸乙醇溶液为显色剂，100℃加热至斑点显色清晰，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

③芒硝的鉴别：

取栓剂2粒，切碎，加水20ml，50℃超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液备用；

参照中国药典2010版一部附录IV硫酸盐的鉴别方法相关记载进行检测；

a.取滤液5ml于试管中，加氯化钡试液5～10滴，即有白色沉淀生成，再加过量硝酸，沉淀不溶解；

b.再取滤液5ml于另一只试管中，加醋酸铅试液5～10滴，亦有白色沉淀生成，但再加氢氧化钠试液，沉淀溶解；

(3)对该外用中药制剂含有的成分进行含量测定的步骤如下：

①色谱条件与系统适用性试验

以聚乙二醇-20M为固定相；涂布浓度10％；氢火焰离子化检测器；进样口、检测器温度均为210℃；柱温115℃；柱流量10ml/min；分流进样，分流比29∶1；理论塔板数按龙脑峰计算应不低于6000；

②校正因子测定

精密称取水杨酸甲酯对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml约含0.8mg的溶液，作为内标溶液；

另取龙脑对照品5mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加内标溶液至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，测定计算校正因子；

③对照品溶液的制备

精密称取龙脑对照品适量，加内标溶液制成每1ml含0.18mg的溶液，即得；

④供试品溶液的制备

取栓剂2粒，切碎，取0.5101g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加内标溶液10ml密塞，称定重量，功率250W，频率33kHz超声处理10min，冷却后用内标溶液补足减失的重量，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。

⑤测定法

取栓剂2粒，切碎，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，称定重量，功率250W，频率33kHz超声处理20min，冷却后用内标溶液补足减失的重量，用0.45μm微孔滤膜滤过，精密吸取2μl，注入气相色谱仪，测定，即得；

本品含冰片以龙脑(C₁₀H₁₈O)计，不得少于8mg/g或16mg/粒。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征是所述的治疗痔疮外用中药制剂是由如下重量比例的药材制成的：柿蒂120～130份、大黄71～80份、冰片38～42份、芒硝44～48份、田螺壳140～158份、橄榄核140～158份。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征是所述的治疗痔疮外用中药制剂是按照如下方法制备的：将上述配方的药材按照要求进行挑选、清洗、炮制后，粉碎成细粉，加入制剂常规量的基质制成栓剂或软膏剂或凝胶剂。