[发明专利]一种钇铝石榴石球形粉末或掺杂钇铝石榴石球形粉末的合成方法无效
申请号: | 201010605971.0 | 申请日: | 2010-12-27 |
公开(公告)号: | CN102173772A | 公开(公告)日: | 2011-09-07 |
发明(设计)人: | 孙旭东;徐晓娟;李继光;刘宏;李晓东;霍地;刘绍宏;桑元华 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C04B35/44 | 分类号: | C04B35/44;C04B35/50;C04B35/626 |
代理公司: | 沈阳东大专利代理有限公司 21109 | 代理人: | 李在川 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石榴石 球形 粉末 掺杂 合成 方法 | ||
1.一种钇铝石榴石球形粉末或掺杂钇铝石榴石球形粉末的合成方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)将氧化钇溶于无机酸中制备成钇盐溶液,将稀土氧化物溶于无机酸中制备成稀土盐溶液,然后将钇盐溶液与稀土盐溶液混合均匀配置成一次溶液,要求一次溶液中的钇离子和稀土离子的总浓度为0.1~1mol/L,稀土离子与钇离子的摩尔比为稀土离子:钇离子=x:1-x,其中x=0~0.1;所述的稀土氧化物为Yb2O3、Nd2O3、Ce2O3和/或Eu2O3,所述的稀土盐溶液为含有Yb3+、Nd3+、Ce3+和/或Eu3+的盐溶液;
(2)在一次溶液中加入硝酸铝和硫酸铝铵并混合均匀制成二次溶液,混合比例按二次溶液中的目标金属离子:硝酸铝:硫酸铝铵的摩尔比=3:y:x,其中x=2~3.5,y=5-x;所述的目标金属离子为钇离子和稀土离子的总和;
(3)在二次溶液中加入尿素和水并搅拌均匀,尿素加入量按摩尔比为金属阳离子:尿素=1:15~30,水的加入量按金属阳离子总浓度为0.005~0.02 mol/L,制成三次溶液,其中金属阳离子是指稀土离子、钇离子和铝离子的总和;
(4)将三次溶液在搅拌条件下升温至85~98℃,升温速度为0.8~1.5℃/min,然后在搅拌条件下保温2~4h,获得陈化溶液;
(5)将陈化溶液冷却至室温,经过离心分离去除水相,剩余的沉淀物用水洗涤去除杂质,再用乙醇洗涤去除水分,分离乙醇后获得沉淀物料;
(6)将沉淀物料在75~100℃烘干12~24h,制成YAG前驱体粉末或稀土掺杂YAG前驱体粉末;将YAG前驱体粉末或掺杂YAG前驱体粉末在950~1200℃煅烧4~5h,获得钇铝石榴石球形粉末或掺杂钇铝石榴石球形粉末。
2.根据权利要求1所述的一种钇铝石榴石球形粉末或掺杂钇铝石榴石球形粉末的合成方法,其特征在于所述的无机酸为硝酸,钇盐溶液为硝酸钇溶液,稀土盐溶液为硝酸稀土溶液。
3.根据权利要求1所述的一种钇铝石榴石球形粉末或掺杂钇铝石榴石球形粉末的合成方法,其特征在于当钇铝石榴石球形粉末或掺杂钇铝石榴石球形粉末的平均粒径为D时, 则粒度在D-20nm~D+20nm的粉体占全部粉体的80%以上。
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