[发明专利]一种电解法制备超细磷酸铁的方法有效

专利信息
申请号: 201010605952.8 申请日: 2010-12-25
公开(公告)号: CN102051630A 公开(公告)日: 2011-05-11
发明(设计)人: 张文魁;钱灵超;陶新永;黄辉;甘永平 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C25B1/00 分类号: C25B1/00
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;王兵
地址: 310014 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 解法 制备 磷酸 方法
【权利要求书】:

1.一种电解法制备超细磷酸铁的方法,其特征在于所述的方法是在板框式电解槽中,以磷酸或溶于水的磷酸盐水溶液为电解液,以铁或含铁合金为阳极,以石墨棒、铜、铁或铁合金为阴极,采用200~5000A/m2的电流密度,调节电解液pH至1~10,控制电解温度10~90℃之间,直流或交流电解合成磷酸亚铁,反应结束,取反应液,加入氧化剂,并将磷酸亚铁氧化为磷酸铁,过滤取沉淀、用水洗涤、干燥,制得超细磷酸铁粉体。

2.如权利要求1所述的电解法制备超细磷酸铁的方法,其特征在于所述的阳极为下列之一:纯铁、钢或铁合金。

3.如权利要求1所述的电解法制备超细磷酸铁的方法,其特征在于所述的电解液为下列一种或两种以上任意比例的磷酸盐的水溶液:磷酸、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸三钾、磷酸二氢钾、磷酸三铵、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。

4.如权利要求1所述的电解法制备超细磷酸铁的方法,其特征在于所述的电解液浓度为0.01~8mol/L的磷酸或0.01~8mol/L磷酸盐的水溶液。

5.如权利要求1所述的电解法制备超细磷酸铁的方法,其特征在于调节电解液pH的溶液为下列之一:磷酸水溶液、硫酸水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、盐酸水溶液或氨水。

6.如权利要求1所述的电解法制备超细磷酸铁的方法,其特征在于所述的氧化剂的加入量与反应通过的电子量的摩尔比为1∶1.5~2.5。

7.如权利要求1所述的电解法制备超细磷酸铁的方法,其特征在于所述的氧化剂为下列之一:氧气、双氧水或高锰酸钾。

8.如权利要求1所述的电解法制备超细磷酸铁的方法,其特征在于所述的电流密度为800~3500A/m2

9.如权利要求1所述的电解法制备超细磷酸铁的方法,其特征在于所述的板框式电解槽为无隔膜或隔膜式板框电解槽,所述的隔膜式为单级式、复级式或单级式串联的板框电解槽。

10.如权利要求1所述的电解法制备超细磷酸铁的方法,其特征在于所述的制备方法为:在复级式板框电解槽中,加入0.5~6mol/L的磷酸或0.5~6mol/L的磷酸盐的水溶液作为电解液,以铁或含铁合金为阳极,以石墨棒、铜、铁或铁合金为阴极,采用800~3500A/m2的电流密度,将电解液pH调节至2~7,控制电解温度20~50℃,直流或交流电解1~5h,合成磷酸亚铁,电解结束,取反应液,加入氧化剂将磷酸亚铁氧化为磷酸铁,过滤取沉淀、用水洗涤、再于50~100℃真空干燥至水分少于500ppm,制得超细磷酸铁粉体;所述氧化剂为下列之一:氧气、30%双氧水或5%高锰酸钾水溶液;氧化剂的加入量与反应通过的电子量的摩尔比为1∶1.5~2.5。

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