[发明专利]一种对苯二胺精制成型工艺

说明书

技术领域

本发明属于有机化学技术领域，涉及一种对苯二胺精制提纯工艺，特别是对硝基苯胺还原后的对苯二胺粗品进行精制成型处理工艺。

背景技术

对苯二胺是一种用途广泛的化合物，可用于生产颜料、染料、染发剂、橡胶防老剂、抗氧剂、显像剂、对位芳纶等。

对苯二胺一般都采用对硝基苯胺还原制备，常用的是硫化碱还原法、铁粉还原法、催化加氢法等。

目前对苯二胺的精制提纯多沿用八十年代的熔注体冷却法：对苯二胺粗品经真空蒸馏后进入结晶锅中，冷却凝固成固体，再敲碎取出，根据颜色分为白品和灰品。该方法生产周期长、产品品质差、污染严重、经济效益低。

国内徐耀良在中国专利CN1718568A中采用结晶的方法精制对苯二胺：对苯二胺加热溶于水中，冷却结晶形成颗粒状晶体，再通过分离和真空干燥制成产品，该工艺生产的产品纯度低，外观差，存放时间短。

何旭斌等在中国专利CN101250113A中采用精馏和熔融结晶相结合的方法：利用精馏产品冷凝液直接进行熔融结晶提纯，通过至少一次结晶及发汗的分步结晶获得高纯产品，此方法存在能耗高、工艺繁复、操作困难、生产周期长、设备较多、投资高的问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服结晶产品纯度低和精馏能耗高的问题，而提出的一种采用真空精馏切片的对苯二胺精制成型工艺。

本发明工艺操作简单、设备少，精制成型后的产品外观好色泽白，存放时间长。

本发明的主要技术方案是：对硝基苯胺还原后的对苯二胺粗品进入精馏釜进行真空精馏，控制塔顶温度和塔釜温度、冷凝器出口温度以及真空度，其中精馏塔的真空度为0～-0.1MPa，塔顶温度为170～200℃，塔釜温度为220～280℃，回流比为0～0.5，塔板数为8～12块，依次收集前馏分、中馏分；精馏塔出来的中馏分经冷凝器冷却至150～170℃后进入真空切片机，真空切片内的真空度为-0.06～-0.1MPa；控制切片机滚筒上的温度90～140℃；前馏分返回下一釜料套用，釜底残渣焚烧处理。

一般地，本发明工艺包括以下步骤：

(1)对苯二胺粗品送入精馏塔进行减压精馏，精馏塔塔板数为塔板数为8～12块，塔板数越多精馏效果越好，产品纯度越高，控制塔顶温度170～200℃，塔釜温度220～280℃，真空度0～-0.1MPa，根据精馏阶段调整回流比，回流比为0～0.5，依次收集前馏分、中馏分。

(2)中馏分进入切片机冷却切片，温度为150～170℃，真空切片机内的真空度为-0.06～-0.1MPa，滚筒上温度经冷却水冷却至90～140℃。

(3)前馏分返回下釜料套用。

(4)釜底残渣焚烧处理。

本发明工艺可以用来精制成型采用硫化碱还原、铁粉还原、催化加氢方法还原制得的对苯二胺，对苯二胺粗品浓度范围为20％～99％。

本发明采用真空精馏切片的工艺对对苯二胺进行精制成型，通过对工艺条件的控制可以得到纯度99.90％以上的片状对苯二胺产品。与现有其他对苯二胺精制工艺相比，具有三废少、易处理、能耗低、产品纯度高、工艺简单、设备少等优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明加以详细描述。

实施例1.

1867kg粗品对苯二胺投入精馏釜中，对苯二胺浓度为24％，精馏釜由导热油加热，升温至100℃，粗品中的水开始蒸出，随着大量水的蒸出，釜温略有所上升，水蒸完后釜温继续上升，等釜温升至220～230℃保温2h，这个过程是让低沸点的杂质先蒸出，然后开启真空泵，使整个系统真空度-0.08MPa以上，这时候对苯二胺开始出料，开始0.5h为初馏份进入初馏份收集罐中，0.5h后控制塔顶温度190～200℃，调节回流比为0.1，控制物料进切片机温度160～165℃，这个温度由导热油控制，切片机滚筒温度85～90℃，这个温度由冷却水控制。随着对苯二胺的产出，釜温和真空度增加，直至釜温升至270℃，真空度-0.1MPa，精馏切片结束。物料在料斗中自然冷却至40℃，出料，25kg硬纸板桶内衬塑料袋密封包装，产品纯度99.90％。

实施例2.

1500kg粗品对苯二胺投入精馏釜中，对苯二胺浓度为90％，精馏釜由导热油加热，升温至100℃，粗品中的水开始蒸出，随着水的蒸出，釜温略有所上升，水蒸完后釜温继续上升，等釜温升至220～230℃保温2h，这个过程是让低沸点的杂质先蒸出，然后开启真空泵，使整个系统真空度-0.08MPa以上，这时候对苯二胺开始出料，开始0.5h为初馏份进入初馏份收集罐中，0.5h后控制塔顶温度190～200℃，调节回流比为0.3，控制物料进切片机温度160～170℃，这个温度由导热油控制，切片机滚筒温度80～90℃，这个温度由冷却水控制。随着对苯二胺的产出，釜温和真空度增加，直至釜温升至280℃，真空度-0.1MPa，精馏切片结束。物料在料斗中自然冷却至40℃，出料，25kg硬纸板桶内衬塑料袋密封包装，产品纯度99.92％。