[发明专利]一种自动制备磷酸铁锂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂离子动力电池用正极材料的制备方法，具体说是一种采用超声波、微波和超高压技术设备，自动、连续、快速、节能、批量制备磷酸铁锂材料的方法。

背景技术

磷酸铁锂(LiFePo4)材料是新一代的锂离子电池正极材料，其具有可逆性地嵌入和脱嵌锂的特性，与以往的锂离子电池正极材料相比具有资源丰富、价格低廉、无毒性、无污染，在过充电的极端条件下安全稳定、放电平台特性好、循环寿命高等优点，已经成为国内外公认的动力电池优秀的正极材料。国内外对其合成工艺、掺杂特性、碳包覆方法等进行了大量研究，目前可检查到的专利已超过300个。最近国家实施了电动汽车战略，以锂离子电池为动力的电动汽车、电动工具、储能电池等产业都得到了飞速发展，对高质量的磷酸铁锂材料的需求量会急骤增长。

目前，磷酸铁锂的生产方法主要包括高温固相法和液相合成法等。其中，高温固相法是将一定计量比原料混合均匀，在一定的温度下加热使固体予分解，将分解后的固体混合物研磨细化，然后高温烧结。高温固相法的优点是工艺简单，但产物粒径不易控制，分布不均匀，形貌不规则，性能不稳定，尤其是能耗大。液相合成法是指通过溶液间离子的反应，生成磷酸铁锂或前驱体，然后通过热处理制成成品。液相法没有粉体颗粒间原子的扩散过程，可以在反应离子均匀分散的条件下实现物料的合成，成份较固相法更均匀、稳定。特别适用于离子掺杂型磷酸铁锂材料的制备。但液相法都是利用反应釜，通过一定的气氛、温度、压力条件实应反应的。由于其机械搅拌时间长、不均匀、加热时间长、传热慢、能耗高、品质不稳定、不能连续流水线出料等问题，是液相合成法不能迅速实现工业化批量生产的关键。

发明内容

本发明是针对上述背景技术存在的缺陷提供提供一种全新的采用超声波、微波、超高压技术设备在电脑程序控制下，自动、节能、连续、快速、大批量制备磷酸铁锂材料的方法。使产物颗粒均匀，纯度高，为球状颗粒、粒径为3-5μm，振实密度高达2.0-2.5g/cm3。具有较高充放电容量，良好倍率放电性能和良好循环性能。首次充放电比容量为140-160mAh/g。

为达到上述目的，本发明提供一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：将可溶性铁源、磷源、锂源和导电剂、掺杂元素注入高功率超声波反应釜中，在惰性气体保护下经超声波反应釜混合、破碎、乳化、反应后，经高压泵加压后送入微波换热器中，同时通过另一个高压泵将还原剂也加入微波换热器中，通过微波加热、催化、裂解、还原，使液体在高温、高压的流动中成核长大，在反应尾端液体经冷却后，经超高压泵喷雾同时经过微波干燥后，得到磷酸铁锂成品。以上各道工序全部在电脑程序控制下自动完成的。

附图说明

图1为本发明一种实施例的生产设备的示意图。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

请参阅图1，本发明一种自动制备磷酸铁锂的方法的各道工序以流水线方式全部在电脑程序控制下自动完成，其包括如下步骤：

步骤一、将分析纯的可溶铁盐、磷源、锂源和导电剂、掺杂元素放入已充入惰性气体的高功率超声波反应釜1中，并加入18MΩ的纯净水，形成5M浓度的混合液。

步骤二、启动高功率超声波换能器2。在超声波的作用下，使反应物以极高频率翻滚搅动，并在极短的时间内混合均匀。同时在混合液中形成空化效应，空化产生的气泡爆裂时，可产生5000℃的高温和200Mpa的压力。使反应物在高温、高压和激荡的作用下迅速击碎、扩散、乳化及化学反应。高功率超声波换能器2的工作时间为40分钟。

步骤三、高功率超声波换能器2停止工作后，立即启动两个高压泵3。其中一个高压泵3将超声波反应釜1中的混合液抽入高功率微波换热器的管道中，另一个高压泵3将还原剂也同时抽入高功率微波换热器的管道中，在1.5Mba的压力下，混合液在管道中缓慢流动。同时微波功率将混合液加温到200℃，经3小时的恒温加热后，到达热管未端，此时在微波造成的高压、高温、催化、裂解、还原的条件下形成了掺杂碳包覆的磷酸铁锂的悬浊液。为了保证微波换热器管道中的压力，在管道未端设有高压调压阀4。

步骤四、制得的磷酸铁锂悬浊液，从高功率微波换热器经高压调压阀4流入冷却柜5的冷却管道6，在冷却管道中降温至100℃以下。

步骤五、经冷却后的悬浊液流入洗涤过滤机7。经18MΩ纯净水洗涤和过滤后，由高压泵8经高压雾化器15喷入微波干燥室9。经干燥后生成球状的磷酸铁锂均匀颗粒成品。粒径为3-5μm。