[发明专利]脱水淫羊藿糖苷化合成淫羊藿单甙的方法有效
申请号: | 201010604622.7 | 申请日: | 2010-12-24 |
公开(公告)号: | CN102093450A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 王兵波;张森 | 申请(专利权)人: | 台州市黄岩源宏医化科技有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/00 |
代理公司: | 台州蓝天知识产权代理有限公司 33229 | 代理人: | 韩富强 |
地址: | 318020 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脱水 淫羊藿 糖苷 化合 方法 | ||
1.一种脱水淫羊藿糖苷化合成淫羊藿单甙的方法,其合成反应路线如下:
其中:
(a)步:将下式(II)表示的化合物溶于有机溶剂中,经碳酸锶催化,与α-溴代四乙酰基-D-吡喃葡萄糖于室温~60℃下进行葡萄糖糖基化反应,得到式(III)表示的化合物,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或它们的混合溶剂;
(b)步:将式(III)表示的化合物溶于卤代烃有机溶剂中,经三氟甲磺酸银催化剂催化,与α-溴代三乙酰基-L-吡喃鼠李糖于0~50℃下反应,得到式(IV)表示的化合物;
(c)步:将式(IV)表示的化合物溶于醇类溶剂中,经碱类催化剂催化,得到式(I)表示的淫羊藿单甙。
2.根据权利要求1所述的脱水淫羊藿糖苷化合成淫羊藿单甙的方法,其特征在于:第(a)步中碳酸锶催化剂用量占化合物(III)摩尔数的1~3倍;所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈或它们的混合溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的脱水淫羊藿糖苷化合成淫羊藿单甙的方法,其特征在于:第(b)步中所述三氟甲磺酸银催化剂用量占化合物(III)摩尔数的1~1.5倍,并需加入有机碱作缚酸剂,反应温度控制在5~25℃之间。
4.根据权利要求3所述的脱水淫羊藿糖苷化合成淫羊藿单甙的方法,其特征在于:所述有机碱为三乙胺或吡啶。
5.根据权利要求4所述的脱水淫羊藿糖苷化合成淫羊藿单甙的方法,其特征在于:第(c)步所述碱类催化剂为甲醇钠,反应温度控制在0~50℃,所述有机溶剂为醇类溶剂为甲醇。
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