[发明专利]一种制备高纯材料的粉末冶金方法

说明书

技术领域

一种制备高纯材料的粉末冶金方法，涉及一种用于电子、太阳能行业的高纯金属或高纯陶瓷的溅射靶材料的制备方法。

发明背景

在电子、太阳能行业一些高纯金属或高纯陶瓷被用作溅射靶材和传感器。目前，用作溅射靶的材料通常有W、Mo、Ta、Nb、Zr、Ti、Co、Ni、Fe、Cr、Al、Ag、Cu、Si等，以及这些材料的二元合金、三元合金、多元合金，还包括氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、氧化物陶瓷以及其他类型的陶瓷材料。材料的高纯度是保证产品质量和保证产品在使用过程中稳定性的重要条件。对于靶材，较高的纯度才能保证溅射出膜层的均匀性和一致性，如果靶材中所含的杂质较高，则材料的电性能将下降，还会导致溅射薄膜的厚度不均匀，降低膜层的附着强度，最终影响溅射薄膜的性能。

真空溅射镀膜在半导体集成电路、平面显示器和薄膜太阳能面板制造中是基础工艺，而用高纯金属或高纯陶瓷制作的溅射靶材是真空溅射镀膜工艺中关键的消耗性材料。通常的粉末冶金方法不能有效降低原料粉末中多数的杂质元素的含量：例如，通常的粉末冶金工艺很难将材料中的O降低到20ppm以下；通常的粉末冶金工艺无法将材料中的Si、Cr、Ca、K、Mg、Ti、Ni等元素降低到5ppm以下。电子束熔炼工艺是提纯材料比较有效的方法，但金属或陶瓷中残余的C常以石墨的形式存在，通常制备高纯金属的电子束熔炼方法无法有效降低C含量。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能大幅度降低材料中的C、O、Si、Cr、Ca、K、Mg 、Ti、Ni等杂质元素含量，显著提高产品纯度的一种粉末冶金方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于制备过程中以纯度不低于99.9%的金属粉末或陶瓷粉末为原料，其步骤包括：

（1）将粉体压制成形，或通过其他方式使粉体成形；

（2）将成形后的坯料进行预烧结；

（3）将预烧结后的坯料进行最终烧结，获得高纯度、致密的材料。

一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于所述金属包括W、Mo、Ta、Nb、Zr、Ti、Co、Ni、Fe、Cr等，以及这些金属的二元合金、三元合金、多元合金。

一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于所述陶瓷包括氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、氧化物陶瓷以及其他类型的陶瓷。

一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于所述预烧结是在高温炉内气氛压力不大于1×10^-1Pa，温度为20~2000℃，进行0.5~60小时预烧结。

一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于所述预烧结和最终烧结是在热压烧结炉、中频炉、电阻炉、真空炉、热等静压烧结炉、微波炉、放电等离子烧结炉或其他类型的高温炉中进行的。

一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于所述最终烧结是在真空下或保护气体下，在20~ 2600℃的温度下，烧结1~80小时。

一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于所述真空下最终烧结时，烧结炉内气氛压力不大于1×10^-1Pa；

一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于所述保护气体下最终烧结时，保护气体包括氮气、氢气、氧气、氦气、甲烷、氩气和其他惰性气体，和这些气体的混合气体。

一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于所述保护气体的露点应低于-30℃。

一种制备高纯材料的粉末冶金方法，其特征在于通过该方法制备出的材料的纯度不低于99.98%（不包括W的含量）。

本发明的一种制备高纯材料的粉末冶金方法，以纯度大于99.9%的金属粉末或陶瓷粉末作为原料，利用等静压机，或机械压机压制成形，或其他方式使粉体成形后，将成形后的的金属坯料或陶瓷坯料先进行预烧结；然后再进行最终烧结。采用本发明的方法，在低的气氛压力条件下进行预烧结能够有效去除材料中的低熔点杂质，显著提高了制成品的纯度，最终通过高温烧结提高材料的致密性，获得高纯度、致密的金属或陶瓷。

具体实施方式