[发明专利]邻苯基苯酚钠盐的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及邻苯基苯酚钠盐的制备，具体为把氢氧化钠溶液滴加到邻苯基苯酚钠的有机溶液中，直接过滤得到邻苯基苯酚钠的制备工艺。

背景技术

邻苯基苯酚钠盐的用途主要是作防腐杀菌剂，防霉剂。主要用于柑橘类。我国规定可用于柑橘保鲜，最大使用量为0.95g/kg，残留量不大于12mg/kg。使用方法与OPP(07202)不同。主要采取以0.3％～2％的水溶液浸渍、喷洒或槽式洗涤。也可采取添加0.68％～2％于蜡内，然后喷涂等方法。

关于邻苯基苯酚钠盐的制备，传统工艺是从生产苯酚的残渣中提取出邻苯基苯酚，在水溶液中反应得到钠盐。

磺化法生产苯酚的蒸馏残渣中约含40％的混位(对位和邻位)苯基苯酚，将上述蒸馏残渣在53.3～66.7kPa的真空度下减压分馏，收集65～100℃馏分，即为混位苯基苯酚。将混位物加热溶解于三氯乙烯中，冷却后先析出对位苯基苯酚。离心过滤后，用碳酸钠溶液洗涤母液，使邻苯基苯酚成为钠盐。静置后取上层钠盐，减压脱水得产品。此方法的缺点是用碳酸钠水溶液洗涤邻苯基苯酚溶液转化率比较低，并且得到的产品是在水溶液中，减压脱水能耗比较大，并且不宜结晶，得到的产品外观比较差，一般为红色或者有点发黑，收率比较低，不易操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简单易行的邻苯基苯酚钠盐的制备工艺，能耗低，纯度高。

本发明一种邻苯基苯酚钠盐的制备工艺，其特征在于：把邻苯基苯酚溶解在有机溶剂中，直接滴加氢氧化钠溶液，所得的产物直接从有机相中析出，过滤、干燥即可得到产品，所述有机溶剂为极性溶剂与非极性溶剂的混合溶剂，极性溶剂与非极性溶剂的体积比为1∶0.03至1∶0.3，非极性溶剂为芳香烃类溶剂或脂肪烃类溶剂，极性溶剂为酯类溶剂、酮类溶剂、醇类溶剂或醚类溶剂。

其中优选的技术方案为：

氢氧化钠溶液的滴加温度为室温。

所述有机溶剂优选为烷烃类溶剂与醇类溶剂的混合溶剂。

所述芳香烃类溶剂采用甲苯、苯或二甲苯等。

所述脂肪烃类溶剂采用戊烷、己烷、辛烷或石油醚等。

所述酯类溶剂采用醋酸甲酯、醋酸乙酯或醋酸丙酯等。

所述酮类溶剂采用丙酮、甲基丁酮或甲基异丁酮等。

所述醇类溶剂采用甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇等。

所述醚类溶剂采用四氢呋喃、二氧六环或一缩二乙二醇等。

极性溶剂与非极性溶剂的体积比优选1∶0.05至1∶0.1。

本发明所述的有机溶剂可以循环使用，多次使用之后，析出晶体，抽滤出晶体，可以水洗，常压蒸馏之后再循环利用。

本发明所述的反应直接在有机相中进行，产品直接在有机溶剂中析出，直接抽滤就可得到产品。不必再经过减压脱水。降低了能耗。

本发明与现有技术相比较，邻苯基苯酚直接与氢氧化钠在有机相中进行酸碱中和反应，得到的盐直接析出，有机相可以循环利用。得到的邻苯基苯酚钠盐为白色粉末，纯度≥99％。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做详细描述。

实施例1

在2000ml的四口反应瓶内投入1000ml石油醚和50ml异丙醇，加入170g含量为99.6％邻苯基苯酚(1mol)，升温搅拌使之充分溶解，降温至室温，缓慢滴加经过精制的氢氧化钠溶液(约1.1mol)，滴加完毕后，慢速搅拌5～6小时，挤压抽滤，反应瓶用200ml石油醚冲洗并洗涤滤饼，滤饼经离心后在48℃真空干燥后即得成品，滤液重复使用。滤液多次使用后会析出晶体，可用水萃取后常压蒸馏再循环使用。产品为白色粉末，纯度为96％。mp：57～58℃。

实施例2

在2000ml的四口反应瓶内投入900ml甲苯和100ml四氢呋喃，加入170g含量为99.6％邻苯基苯酚(1mol)，升温搅拌使之充分溶解，降温至室温，缓慢滴加经过精制的氢氧化钠溶液(约1.1mol)，滴加完毕后，慢速搅拌5～6小时，挤压抽滤，反应瓶用200ml石油醚冲洗并洗涤滤饼，滤饼经离心后在48℃真空干燥后即得成品，滤液重复使用。滤液多次使用后会析出晶体，可用水萃取后常压蒸馏再循环使用。产品为白色粉末，纯度为95.6％。mp：57～58℃。

实施例3