[发明专利]一种木栓酮的提纯方法无效
| 申请号： | 201010603891.1 | 申请日： | 2010-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN102532240A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 李法庆;刘东锋 | 申请（专利权）人： | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 木栓 提纯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种木栓酮的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：将竹茹放入提取罐，加20-30ml/200mg药材的夹带剂，进行超临界CO2萃取，萃取物溶于5％NaHCO3溶液，滤出不溶物，混悬于水，用等体积氯仿萃取，取氯仿层减压回收溶剂，乙醇溶解，加适量大孔树脂拌样，挥干溶剂，水和不同浓度乙醇溶液梯度洗脱，收集富含木栓酮的洗脱液，浓缩蒸干，乙酸乙酯回流溶解，静置结晶，滤出结晶干燥即得产品。
2.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于所述超临界CO2萃取温度为45-60℃，萃取压力为25-40MPa，CO2流量为20-30L/h，萃取时间为1-3h，夹带剂为95％乙醇溶液，分离釜I温度为40-45℃，压力为6-8MPa，分离釜II温度为30-45℃，压力为4-6.5MPa。
3.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于所述的大孔树脂可选X-5、D101、AB-8、XAD-16中的一种，洗脱剂为30-100％乙醇溶液，洗脱流速控制在2-3BV/h。
4.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于所述拌样时大孔树脂用量为药材重量的3-5％。
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