[发明专利]一种耐高温宽频透波陶瓷基复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷基复合材料及其制备方法，尤其是涉及一种兼具防热、承载、宽频透波功能的陶瓷基复合材料及其制备方法。

背景技术

近20几年来，在精确制导飞行器的需求牵引下，精确制导技术得以迅速发展。而随着推进技术的进步，飞行器的飞行速度和再入速度越来越高，有的飞行器在大气层中的飞行速度超过4马赫（Ma），时间长达数百秒，使得飞行器表面承受的气动载荷和气热越来越严重，由此使得飞行器的电磁导引装置对其保护部件——天线罩/窗对材料的防热和承载性能提出了更高的要求。

另外，为了提高精确制导飞行器的抗电磁干扰能力和制导精度，要求其电磁窗/罩材料具有良好的宽频带（如2~18GHz甚至更宽的频率范围）透波特性，并具有极低的介电常数和介电损耗。然而，现有的电磁窗/罩材料已经很难满足所述条件及环境下的应用需求。

研究表明，有机材料由于耐温性能不足，且高温碳化严重，不能用于3Ma以上的高马赫数飞行器的电磁导引头的防护装置。而考虑到透电磁波的要求，无机材料中只有Al₂O₃、SiO₂、BN、Si₃N₄、ZrPO₄等少数几种陶瓷及其复合材料可供使用。这是因为，透波材料要求具有低的介电常数（<10）和介电损耗（<0.01）。而为了实现宽频带透波，要求材料的介电常数越接近1越好，同时介电损耗越小越好。所述现有的几种陶瓷材料的介电常数都在4以上，其宽频透波特性欠佳，需进一步降低其介电常数，为此需要大幅度提高陶瓷材料的气孔率。但大幅度提高陶瓷材料的气孔率，将使陶瓷材料的力学性能大幅度下降，从而使其不能满足高马赫数飞行器电磁窗/罩的承载要求。

再者，无论是单相陶瓷还是复相陶瓷，其抗热震性能和可靠性能都不理想，也难以满足4 Ma以上的高马赫数飞行器的电磁窗/罩对抗热震性能和可靠性的要求。

还有，传统陶瓷的制备方法也不适合于制备外形复杂的大尺寸电磁窗/罩。

纤维增强的陶瓷基复合材料有效的改善了陶瓷材料的热震性能和可靠性能不足的缺点，同时可以保证在高气孔率的情况下具有较高的强度。但由于受到透波陶瓷纤维种类的限制，到目前为止，纤维增强陶瓷基透波复合材料主要仅有石英纤维增强石英陶瓷基复合材料、石英纤维增强磷酸盐复合材料和石英纤维增强氮化物陶瓷基复合材料，而且目前制备这些复合材料都是采用实芯石英纤维，其介电常数仍然偏大，宽频透波特性仍不理想。

现有陶瓷材料制备的烧结工序需在高温下进行，还要加入烧结助剂，能耗高，成本也高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种具有强度高，介电常数及介电损耗低，热物理和烧蚀性能优异的耐高温宽频透波陶瓷基复合材料及其制备方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：

本发明之耐高温宽频透波陶瓷基复合材料，增强相为空芯石英纤维，基体为无碳的氮化硼（BN），所述空芯石英纤维的体积分数为20%～35%，所述氮化硼的体积分数为35%～45%，其余为孔隙。

本发明之耐高温宽频透波陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）空芯石英纤维预制件的制备与预处理

采用2.5维或三维结构立体（包括三维四向、三维五向、三维六向等）编织技术，或用毡体成型技术，将连续高纯空芯石英纤维（制备成所需要的立体形状纤维预制件，所述纤维预制件的纤维体积分数为20~35%；

（2）空芯石英纤维预制件的预处理

将步骤（1）制得的空芯石英纤维预制件放置在浸渍罐中，加入丙酮至浸没纤维预制件，关闭浸渍罐，再将浸渍罐置于油浴槽中，加热至55～65℃（优选60℃）煮3～6小时（优选4-5小时）；然后将其冷却至室温并取出丙酮，再加热并抽真空烘干纤维预制件；如此反复3～4次，至清洗后排出的丙酮不再混浊为止；

（3）氮化硼先驱体浸渍-裂解转化