[发明专利]一种测定高纯试剂中贵金属离子含量的前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定高纯试剂中贵金属离子含量的前处理方法，特别涉及一种用原子吸收光谱仪测定电子级高纯试剂中贵金属离子含量的前处理方法。

背景技术

随着电子工业的迅猛发展，电子级高纯试剂的应用日益广泛，国际半导体设备和材料组织制定了化学材料部分SEMI标准，用于规范电子级高纯试剂的质量。电子级高纯试剂中贵金属离子的含量要求控制在远低于常规检测范围，因此对降低检出限，提高选择性和灵敏度，寻找快速、准确测定高纯试剂中贵金属离子含量显得尤为重要。

高纯试剂中贵金属离子含量的测定通常采用灼烧溶液的方法进行预处理，该方法操作繁琐，测定结果误差偏大。也有采用螯合树脂、浸渍树脂、萃取树脂等报道的方法解决上述问题，但这些树脂在稳定性及抗酸碱能力方面都存在缺陷，只能用来测定低酸碱度液体中贵金属离子含量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种测定高纯试剂中贵金属离子含量的前处理方法，以克服现有技术采用灼烧发方法导致测定结果误差偏大的不足。

本发明的技术构思是这样的：以高纯试剂溶液为原料，通过固载有聚乙烯双硫腙复膜树脂的前处理柱，用洗脱剂洗脱富集的贵金属离子后定容，得到测定高纯试剂贵金属离子含量的前处理液。

本发明所述的测定高纯试剂中贵金属离子的前处理方法，具体包括如下步骤：

将高纯试剂溶液在0.01-0.05MPa条件下通过固载有聚乙烯双硫腙复膜树脂的前处理柱，用洗脱剂洗脱富集的贵金属离子后定容，得到的前处理液直接进样测定贵金属离子的含量。

本发明所述的高纯试剂选自高纯醋酸、高纯硫酸、高纯硝酸、高纯双氧水。

按照本发明，在固载有聚乙烯双硫腙复膜树脂的前处理柱的两端各设一个微孔滤膜，滤膜的孔径为0.5-2μm。

本发明所述的洗脱剂为硫脲-盐酸溶液或乙二胺氢氧化钠溶液。

本发明所述的贵金属离子为金、铂、银中的一种或多种。

本发明所述的聚乙烯双硫腙复膜树脂与高纯试剂溶液的质量比为1∶20-50，g/g，聚乙烯双硫腙复膜树脂与洗脱剂的质量体积比为1∶2-5，g/ml。

本发明的聚乙烯双硫腙复膜树脂的制备可按《期刊分析试验室》2004年23卷12期55-57页中的方法制备得到。

与现有技术相比较，本发明具有如下优点：

本发明的前处理方法操作简单易行，采用加压超滤对高纯试剂中的贵金属离子进行富集，避免了灼烧溶液方法进行预处理方法导致测定结果的偏差。并且，本发明方法得到的前处理液无需进行后处理，可用原子吸收光谱仪直接进样，进行测定得到的贵金属离子含量的结果与第三方具资质的检测机构用X荧光分析仪进行测定得到的贵金属离子含量的数据相符。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步解释说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。

实施例1

将100g高纯醋酸溶液在0.05MPa条件下通过带有0.5μm微孔滤膜并固载有5g聚乙烯双硫腙复膜树脂的前处理柱，除去微孔滤膜，用10ml乙二胺氢氧化钠溶液洗脱剂洗脱富集在复膜树脂上的贵金属离子，并用洗脱剂定容至25ml，直接进样测定高纯醋酸溶液中贵金属离子的含量，检测结果如下表1。

表1本发明原吸法检测结果与X射线荧光光谱法检测结果比较

实施例2

将100g高纯硫酸溶液在0.01MPa条件下通过带有2μm微孔滤膜并固载有2.5g聚乙烯双硫腙复膜树脂的前处理柱，除去微孔滤膜，用8ml硫脲-盐酸溶液洗脱剂洗脱富集在复膜树脂上的贵金属离子，并用洗脱剂定容至25ml，直接进样测定高纯硫酸溶液中贵金属离子的含量，检测结果如下表2。

表2本发明原吸法检测结果与X射线荧光光谱法检测结果比较

实施例3

将100g高纯硝酸溶液在0.03MPa条件下通过带有1μm微孔滤膜并固载有3.5g聚乙烯双硫腙复膜树脂的前处理柱，除去微孔滤膜，用10ml硫脲-盐酸溶液洗脱剂洗脱富集在复膜树脂上的贵金属离子，并用洗脱剂定容至25ml，直接进样测定高纯硝酸溶液中贵金属离子的含量，检测结果如下表3。

表3本发明原吸法检测结果与X射线荧光光谱法检测结果比较

实施例4