[发明专利]用海水制取磷酸二氢钾的方法有效
申请号: | 201010601557.2 | 申请日: | 2010-12-23 |
公开(公告)号: | CN102009965A | 公开(公告)日: | 2011-04-13 |
发明(设计)人: | 袁俊生;纪志永;郭小甫;谢英惠;陈静 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C01B25/30 | 分类号: | C01B25/30 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300130 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 海水 制取 磷酸 二氢钾 方法 | ||
1.一种用海水制取磷酸二氢钾的方法,其特征在于它经过下述的步骤:
1)在室温下将原料海水通入装填钠型斜发沸石的离子交换柱中进行吸附,至钾离子与斜发沸石上的钠离子发生交换反应完全;用水洗去离子交换柱中的海水后,再通入50~100℃的盐水,对离子交换柱洗脱,流速为4~10m/h,得到一浓液;
2)将一浓液通入铵型沸石的离子交换柱进行吸附,铵型沸石转为钾型沸石;以氯化铵和循环液配成含氯化铵浓度为20~25%的洗脱剂,进行洗脱,洗脱流速为4~10m/h,得到富钾液;
3)富钾液加入磷酸二氢铵进行一段转化、蒸发浓缩、冷却、分离得到磷酸钾铵和母液I;在转化器中加入磷酸钾铵,氯化钾和水进行二段转化,然后冷却结晶分离得到粗产品磷酸二氢钾和母液II;粗产品经重结晶后得到最终产品磷酸二氢钾。
2.一种用海水制取磷酸二氢钾的方法,其特征在于它包括的步骤:
1)在10~45℃下,将原料海水通入装填钠型斜发沸石的离子交换柱中进行吸附反应,海水中的钾离子与斜发沸石上的钠离子发生交换,原料海水与钠型斜发沸石的质量比为10~130∶1,原料海水的吸附流速(空塔流速)为5~40m/h;
2)用水清洗除去离子交换柱中的海水,在50℃~95℃温度下用饱和盐水作为一段洗脱剂对离子交换柱中的钾离子进行洗脱,得到一浓液;一段洗脱剂与钠型斜发沸石的质量比为1.6~3.0∶1。
3)将--浓液通入铵型沸石柱中进行二段吸附,铵型沸石转为钾型沸石,得到含铵的盐水,经蒸氨处理后得到的回收盐水用于一段洗脱;
4)用含有氯化铵的洗脱剂进行二段洗脱,温度为50℃~95℃,流速为4~10m/h,得到富钾液;
5)将富钾液中加入磷酸二氢铵和回收母液II进行一段转化,转化温度为70~90℃,转化时间1h,然后将溶液蒸发浓缩至29°Be′(60℃),将浓缩完成液冷却至30℃,分离得到磷酸钾铵和母液I;
6)在转化器中加入磷酸钾铵、氯化钾和水进行二段转化,转化温度为70~90℃,转化时间1h,将转化液冷却至30℃,分离得到粗产品磷酸二氢钾和母液II;
7)将粗产品磷酸二氢钾进行重结晶,分离得到产品磷酸二氢钾和母液III。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的原料海水的密度范围为3~27°Be′。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤2)所述的洗脱剂的洗脱流速为4~10m/h。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤3)所述的吸附流速为4~10m/h。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤4)所述的洗脱流速为4~10m/h。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的富钾液中的钾和磷酸二氢铵的摩尔比为1∶1~3。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的磷酸钾铵中铵和氯化钾的摩尔比为1∶1~1.5,水与固体的质量比为1∶1。
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