[发明专利]氟化石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010600423.9 申请日: 2010-12-22
公开(公告)号: CN102530910A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 周明杰;刘大喜;王要兵 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司
主分类号: C01B31/00 分类号: C01B31/00
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 何平
地址: 518100 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 氟化 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氟化石墨烯的方法,其特征在于,包括如下步骤:

提供石墨;

使用所述石墨制备氧化石墨烯;

液相还原所述氧化石墨烯制得石墨烯;

石墨烯与含氟物质反应制得氟化石墨烯。

2.如权利要求1所述的氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨烯与含氟物质反应为所述石墨烯与由N2和F2组成的混合气体在温度为50~500℃,反应时间为3~120h的条件下制得所述氟化石墨烯。

3.如权利要求2所述的氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述混合气体中F2的体积分数为10%~30%。

4.如权利要求3所述的氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述混合气体中F2的体积分数为20%。

5.如权利要求1所述的氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,使用所述石墨制备氧化石墨烯的步骤包括:

将所述石墨、过硫酸钾和五氧化二磷按照质量比2∶1∶1加入到75~95℃的浓硫酸中,搅拌均匀后自然冷却,洗涤至中性后干燥,得到预处理的混合物;

将所述预处理的混合物和高锰酸钾加入到温度低于20℃的浓硫酸中,然后在30~40℃下油浴1.5~2.5h,加入去离子水,15min后加入双氧水反应,抽滤、收集固体;

所述固体用稀盐酸洗涤,干燥,得到所述氧化石墨烯。

6.如权利要求1所述的氟化石墨烯材料的制备方法,其特征在于,液相还原所述氧化石墨烯制得石墨烯的步骤包括:

将所述氧化石墨烯与去离子水混合并分散成悬浊液;

向所述悬浊液中加入还原剂,90~100℃热还原24~28h得到石墨烯悬液;

所述石墨烯悬浊液过滤后收集滤渣,依次用水、甲醇洗涤后干燥,得到所述石墨烯。

7.如权利要求6所述的氟化石墨烯材料的制备方法,其特征在于,所述还原剂为水合肼。

8.如权利要求1所述的氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨烯与含氟物质反应为所述石墨烯与含氟化合物以质量比为1∶1~1∶100在200~1000℃下处理1~10h后冷却,依次用水和乙醇洗涤、干燥,得到所述氟化石墨烯。

9.如权利要求8所述的氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述含氟化合物为氟化铵、氟硼酸钠、氟硼酸钾、氟铝酸钾和氟硅酸钠中的至少一种。

10.如权利要求8所述的氟化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述含氟化合物为聚四氟乙烯、聚六氟丙烯和聚偏氟乙烯中的至少一种。

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