[发明专利]一种利用纳米晶自组装过程制备纳米结构钛酸锶钡铁电薄膜的方法

权利要求书

1.一种利用纳米晶自组装过程制备纳米结构钛酸锶钡铁电薄膜的方法，其具体步骤如下：

(1)将具有规则形貌的钛酸锶钡纳米晶在醇热条件下进行晶粒表面的油酸分子修饰，以使其在非极性有机溶剂中达到完全的分散；

(2)将油酸分子修饰后钛酸锶钡纳米晶从醇热液相中分离出，通过洗涤去除醇热过程残余液相和物理吸附油酸分子，得到油酸分子修饰的钛酸锶钡纳米晶；

(3)以分析纯环己烷、正己烷和正辛烷为组分溶剂，配制混合有机溶剂；将经油酸修饰的钛酸锶钡纳米晶在超声条件下分散于所配制的有机溶剂中，形成透明的稳定的钛酸锶钡纳米晶分散液；

(4)将经过丙酮、酒精洗涤后的单晶Si片或做有上电极的Pt/Ti/SiO₂/Si片平放在一杯型玻璃容器中，在其周边对称放置圆形中速滤纸，后将玻璃瓶开口用透明塑料薄膜密封；

(5)用计量注射器取在步骤(3)中配制的有机溶剂，通过在塑料薄膜上刺孔的方式将有机溶剂均匀滴在Si片周围的滤纸上，在玻璃容器中形成近饱和蒸汽压氛围；然后，用计量注射器取钛酸锶钡纳米晶的分散液一次性滴在Si衬底上使之铺展，并通过密封塑料薄膜上小孔大小和个数来调节有机溶剂的蒸发速率和分散液铺展速率；最后在衬底上得到自组装过程形成的钛酸锶钡纳米晶薄膜；

(6)将表面形成有钛酸锶钡自组装纳米晶薄膜的Si片从玻璃容器中取出，转移到退火炉中进行退火热处理，除去钛酸锶钡纳米晶表面的油酸分子，并使纳米组装结构达到固化。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中，钛酸锶钡纳米晶表面油酸分子修饰的醇热条件为：以0.3～0.5g钛酸锶钡纳米晶通过超声过程分散在40～80ml1，4丁二醇-水混合溶剂中，其中混合溶剂中水的质量含量为5～10％；继而，将该分散体系转移到反应釜中，并在此混合溶剂中加入0.5～1.0ml/100ml油酸表面活性剂，氮吹扫、盖紧后在180～230℃条件下保温5～10小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中油酸分子修饰后钛酸锶钡纳米晶与液相分离和洗涤的条件为：转速为8000～12000rpm的离心分离，分离时间为30～45min；采用酒精-水溶液洗涤残余1，4丁二醇分子，酒精质量浓度为30～60％；然后采用环己烷-酒精有机溶剂洗涤物理吸附油酸，环己烷质量浓度为30～50％；再采用500W红外灯辐照和-0.1～-0.2大气压条件下干燥处理钛酸锶钡纳米晶0.5～1.0hr。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中混合溶剂中组分溶剂的体积百分数为：环己烷60％-80％、正己烷5％-35％和正辛烷5％-35％，分散于其中的钛酸锶钡纳米晶含量为0.2～2.0g/100ml；在20～30℃条件下，使用超声功率：50～100W，超声时间：5～10min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中，由微升注射器引入到Si片周围的滤纸上的有机溶剂为5～50μl/cm²，钛酸锶钡纳米晶分散液按Si片表面被单层或多层纳米晶面积全覆盖量的50～70％计算量引入；调节溶剂蒸发速度即纳米晶铺展速度所需薄膜上小孔的直径为0.2～1mm，小孔个数5～10个。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中，热处理温度为450～550℃，时间为400～600s。