[发明专利]改进的煤焦油萘含量气相色谱测定方法

说明书

技术领域

本发明属于煤焦油萘含量的测定方法，涉及一种改进的煤焦油萘含量气相色谱测定方法。

背景技术

长期以来，钢铁厂一直采用国家标准YB/T5078-2001《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》作为煤焦油萘含量的日常检测方法。此方法通常是钢铁厂中焦油生产、加工过程中使用最频繁的检验项目，虽然准确度高但存在样品（萃取三次）处理繁琐，时间长（1小时），样品处理过程中挥发的正十六烷严重污染工作环境和损害职工身体健康等问题，分析时间长，一个样品进样两次需要40分钟；特别是需要在短时间内分析大量样品时，现有测定方法无法满足钢铁厂生产的需要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改进的煤焦油萘含量气相色谱测定方法，其步骤简单，操作方便，能够在短时间内进行大量样品的分析，不会损害分析人员的身体健康。

本发明的目的是这样实现的：一种改进的煤焦油萘含量气相色谱测定方法，其步骤如下：

（1）选择合适的溶剂：萘较易溶于甲苯，所以溶剂选择为甲苯；

（2）色谱柱的选择：选择固定液为丁二酸乙二醇聚酯，载体酸洗红色201；固定液：载体酸洗红色201=7%，色谱柱的长度为2米；称取丁二酸乙二醇聚酯0.7克，用氯仿溶解，加入酸洗201红色载体10克，不断翻动，使固定液丁二酸乙二醇聚酯均匀地涂渍在60～80目的酸洗201红色载体上；晾干后，通过真空泵抽入内径为4mm，长2m的不锈钢色谱柱内，安装到色谱仪上通小流量载气，在柱箱温度180℃下老化8小时以上，直至基线稳定，待用；

（3）仪器试验条件如下：柱温：120℃；氢焰：220℃；汽化：220℃；氢气柱压：0.06 Mpa；空气压力：0.20 Mpa；灵敏度：低档；衰减：1；

（4）依据上述仪器条件对粗苯进行大量定性、定量分析试验，十六烷出峰时间5.5min，萘出峰时间9.5min；

（5）定性方法和定量方法的选择：参照GB12209.2-90《城市燃气中萘含量测定（气相色谱法）》进行用内标标准曲线法绘制标准曲线；步骤如下：1）分别准确称取精萘0.15，0.25，0.45，0.55，0.65 g，称准至0.0002g，放别放置于5个50ml小口试剂瓶中，准确加入分析纯—甲苯20ml和分析纯—内标物十六烷溶液100ul，并将样品用玻璃棒搅拌摇匀，抽取0.5微升样品进样，每个标样进样三次；2）标准曲线的绘制，用数学回归法建立线性回归方程：Y_i=m_1i/m_2i  X_i=A_1i/A_2i ；m= Y_i×0.077×1000；其中：

Y_i—第i个标准试样中萘与正十六烷的质量比；

m_1i—配置第i个标准试样中时萘的称取量，单位g；

m_2i—配置第i个标准试样中时正十六烷的加入量，单位g；

A_1i—第i个标准试样相应的萘的峰面积；

A_2i—第i个标准试样相应的正十六烷的峰面积；

m-第i个标准试样中萘的毫克数，单位mg；

0.077_—标准试样中加入正十六烷的克数，单位g；

G—样品质量，单位mg；

用线性回归法得到线性回归方程为：