[发明专利]钢中小型夹杂物分析方法

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种金属材料分析方法，尤其是对钢中5μm以下小型非金属夹杂物进行空间统计的分析方法。

背景技术

目前，国内外有许多研究钢中夹杂物的分析方法，例如将钢铁样品截面切割，经磨制、抛光后放入光学显微镜或扫描电镜下，观察样品抛光面上夹杂物的形貌，统计夹杂物颗粒的尺寸大小，采用该切割截面的方法可以大概了解钢中非金属夹杂物的分布、数量、形态和大小，但是关于夹杂物的研究还是受到金属磨面的限制，由于抛光面上显示的某一夹杂物其实只是真正夹杂物颗粒的一部分，所以用该夹杂物抛面来代表整个夹杂物是不准确的。另外，当用扫描电镜对抛光面上的某一小型夹杂物进行成分分析时，由于能谱的分辨率有限，往往夹杂物成分的定量受到基体的严重干扰，准确度较低。

电解法是从钢中提取夹杂物的另一重要方法，电解法可将钢中的氧化物、硫化物等非金属夹杂电解分离出来，然后在电镜下观察分析。目前国内多用的是大样电解法，它利用碳化物粒径比较细小的特点，用淘洗法或水簸法把碳化物淘洗掉，将大颗粒夹杂和铁氧化物留在槽底，最后用磁选还原，把夹杂物分离出来，检测试样重3～5公斤，试样尺寸φ60×150mm，电解时间约20天左右。

由于大样电解法采用盐酸等酸性电解液来电解分离钢中夹杂物，酸性电解液易将钢中硫化物等不稳定的夹杂物溶解腐蚀，一些大型夹杂物可能不完整的保留下来，小型的夹杂物则可能完全溶解掉，并且随后的淘洗过程也会将细小的夹杂物颗粒淘洗掉，因此大样电解法所检测到的夹杂物颗粒较大，稍小的夹杂颗粒直径有五六十微米，较大的颗粒直径达二三百微米，通常用于连铸坯大型夹杂物的研究，而不太适用于含有较少较小夹杂物的洁净钢产品夹杂物检测分析。

目前洁净钢的生产是钢铁行业发展的一个重要课题，洁净钢已应用于汽车、家电、食品工业乃至耐酸管线等许多行业，拓展到深冲薄板、IC引线枢、轮胎子午线、滚珠轴承钢、钢轨等从超低碳钢到高碳钢的广泛领域。钢中夹杂物对钢的生产性能和使用性能影响极大，因此洁净钢中夹杂物的控制研究具有重要意义。洁净钢中钢液的纯净度较高，夹杂物的尺寸趋于细小化，达到亚微米级或纳米级，如何对钢中小型非金属夹杂物的数量、形态和尺寸分布进行准确地评价，是研究和控制钢的洁净度的关键因素。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种钢中小型夹杂物统计分析方法，可将钢中5μm以下的小型非金属夹杂物提取分离出来，然后进行形态、数量、成分和尺寸分布的空间统计分析，有效真实地反映夹杂物在钢铁产品内的存在状况。

本发明所采用的技术方案包括如下步骤：

①恒电流电压下在中性有机电解液中电解试样；

②将电解反应后富含夹杂物颗粒的溶液经极细孔径的滤膜过滤，滤膜孔径尺寸为0.05～0.5微米，使小型夹杂物颗粒沉积在薄膜上；

③剪取部分滤膜并用碳导电胶带粘在支撑台上放入扫描电镜观察，拍摄形貌照片并作能谱成分分析；

④数据处理，对试样中所有夹杂物进行三维空间统计分析或者对特定类型的夹杂物进行统计分析。

按照本发明的钢中小型夹杂物分析方法，步骤①中电解液为以甲醇为溶剂的中性有机溶液，配比为：5～15％乙酰丙酮-0.5～1.5％氯化四甲胺-甲醇溶液，其中：5～15％为乙酰丙酮与甲醇总溶液的体积百分比，0.5～1.5％为氯化四甲胺与甲醇总溶液的重量百分比。

按照本发明的钢中小型夹杂物分析方法，步骤④中采用公式来统计单位体积内不同尺寸夹杂物颗粒的数量，然后绘制夹杂物的空间尺寸分布图。其中Nv_(j)为每单位体积内j尺寸级别颗粒的数量；n_(j)为在特定观察区域内j尺寸级别颗粒的数量；A_fil为夹杂物滤膜的面积；ρ_Me为金属试样的密度；A_obs为扫描电镜所观察的滤膜面积；W_dis为金属试样溶解到电解液里的重量，即金属试样电解实验前后的重量损失。

本发明为钢中小型夹杂物的研究提供了一种准确有效的分析方式，该方法涉及到钢中5μm以下的小型非金属夹杂物提取分离技术，并对提取出的夹杂物颗粒进行形态、数量、成分和尺寸分布的空间统计分析，真实反映夹杂物在钢铁产品内的存在情况，尤其是满足了目前洁净钢中小型夹杂物统计分析的迫切需求，从而可为钢中洁净度的工艺控制提供有效的数据支持。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

图1为电解实验装置图；

图2为过滤提取装置图；

图3为滤膜支撑台图；