[发明专利]一种人参皂苷Rg1的提取纯化方法

说明书

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种提取纯化人参皂苷Rg₁的新方法。

背景技术

人参皂苷Rg₁具有广泛而显著的药理活性：(1)对中枢神经系统的保护作用；(2)对心肌缺血再灌注损伤的保护作用；(3)对心率失常及动脉粥样硬化的治疗作用；(4)对小鼠脑缺血再灌注致学习记忆功能障碍的改善作用；(5)对免疫系统的促进作用；(6)抗疲劳及耐缺氧作用。由于人参皂苷Rg₁显示出的抗氧化作用及减少和延缓心肌细胞内钙超载，促进血管内皮细胞产生NO的能力，均证明人参皂苷Rg₁在心脑血管疾病方向有良好的治疗作用。人参皂苷Rg1具有优良的成药基础，因此，对其制备方法研究一直是科研工作的重点。

中国专利申请200610093615.9(公开号：CN1869055A)公开了一种从人参叶中提取分离人参皂苷单体的方法；中国专利申请200610093615.9(公开号：CN1869059A)公开了一种从人参叶中制备人参皂苷单体的方法。上述专利申请文献公开了以人参叶为原料，采用硅胶柱层析、氧化铝柱层析或ODS柱层析的方法可以到人参皂苷Rg₁；所公开的方法仅适用于实验室研究，且生产成本高，难于实现工业化生产。

中国专利申请03148804.8(公开号：CN1566138A)公开了一种人参皂苷Rg₁的制备工艺。以氯仿-甲醇-水混合溶剂为洗脱液，溶剂不易回收，对环境污染大。

中国专利申请200710303793.4(公开号：CN101463061A)公开了三七中人参皂苷Rg₁、Rb₁及其总皂苷的制备方法，该文献优选反相C18为吸附柱填料，以醇与水的混合溶液为流动相洗脱，制得人参皂苷Rg₁的纯度在90％以上，该方法生产成本高，产品含量低。

中国专利申请200810096148.4(公开号：CN101575357A)公开了一种三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和Rd的制备方法，采用反相高效液相色谱，以乙醇-水系统为流动相进行洗脱，该方法对生产设备要求高，生产成本高，不适用于公斤级以上产品的生产。

中国专利申请200810114686.1(公开号：CN101597314A)公开了一种人参皂苷Rg₁的制备方法。采用该专利公开方法制备人参皂苷Rg₁纯度在90％以上。

发明内容

基于上述原因，本发明创造性提出了一种适合于工业化生产、得率高、含量高、环境污染小的工艺方法，用于提取纯化人参皂苷Rg₁，该方法采用大孔吸附树脂法和柱层析法对三七总皂苷进行了分离纯化，使用有机溶剂为洗脱液，得到纯度大于等于98％的人参皂苷Rg₁，其产品得率高，可以获得公斤级的人参皂苷Rg₁。

本发明通过以下技术方案实现。

取三七、人参或西洋参提取得到的总皂苷，加水溶解，通过非极性或弱极性大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，用10％～70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，得人参皂苷Rg₁粗品；

人参皂苷Rg₁粗品，加乙醇使其溶解，加入硅胶搅拌均匀，挥干溶剂后上于硅胶柱上，以有机溶剂为洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，干燥，得干燥物；

取上述干燥物加水溶解，溶液中加入0.1％-5.0％活性炭，搅拌，过滤，除去活性炭，滤液干燥，得人参皂苷Rg₁。

上述非极性或弱极性大孔树脂可选自AB-8、HZ-801、HZ-841、DM130、NKA-9、NKA-II或HPD-600；

上述硅胶可选自100-200目硅胶、200-300目硅胶或300-400目硅胶，

活性炭的浓度优选1％。

有机溶剂选自丙酮、丁酮、90％-100％的丙酮水溶液、90％-100％的丙酮甲醇溶液、90％-100％的丙酮乙醇溶液、90％-100％的丁酮甲醇溶液或90％-100％的丁酮乙醇溶液。所述百分比为体积百分比。

一、人参皂苷Rg₁含量测定方法与检查结果

实验方法：采用高效液相色谱法测定含量：