[发明专利]一种高热导率多层SiC单晶微波衰减材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高热导率多层SiC单晶微波衰减材料及其制备方法，该材料可以应用于微波真空器件中，起到抑制震荡、消除非设计模式波的作用。

背景技术

微波衰减陶瓷在微波真空管中起着抑制震荡、消除非设计模式波的作用。随着微波管向大功率、高效率、高增益、宽频带、长寿命方向发展，对衰减陶瓷的微波吸收性能和导热性能的要求越来越高，其性能直接关系到微波真空器件的稳定性、输出功率、可靠性等。

衰减陶瓷通常由绝缘相和损耗相复合而成，常用的高热导率的衰减陶瓷主要包括：AlN/Mo(W)复合陶瓷、AlN/SiC复合陶瓷、BeO基复合陶瓷等。虽然这些陶瓷的热导率理论值很高，如AlN和SiC的理论热导率分别在320W/m·K和490W/m·K以上，但是SiC、AlN均属于声子导热，与其它材料复合后由于界面的散射作用使复合材料的热导率下降很多，这些衰减陶瓷的热导率一般小于100W/m·K，特别是AlN/SiC复合材料，在高温烧结过程中会产生严重的界面反应，导致热导率的显著下降，复合材料的热导率通常只有50W/mK左右。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高热导率多层SiC单晶复合微波衰减材料，以解决现有技术中复合衰减陶瓷热导率偏低的问题。

本发明的另一目的在于提供一种高热导率多层SiC单晶复合微波衰减材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高热导率多层SiC单晶复合微波衰减材料，由若干层具有高电阻率SiC层与高损耗SiC层交替复合而成，处于最外层的为高电阻率SiC层，其电阻率为10⁴Ωm～10⁸Ωm；高损耗SiC层为掺杂N的SiC层，其电阻率为10^-3Ωm～10¹Ωm。

所述高电阻率SiC层的电阻率优选为10⁵Ωm～10⁸Ωm，其作为导热层能将高损耗SiC层吸收微波所产生的热量迅速传递出去，其热导率为250-410W/m·K。而高损耗SiC层通过控制生长过程中载气中N₂的比例来调整SiC单晶的电阻值，达到在微波频段衰减电磁波的目的，其电阻率为10^-3Ωm～10¹Ωm，其热导率为120～250W/m·K。

本发明的高热导率多层SiC单晶复合微波衰减材料中，高电阻率SiC层与高损耗SiC层交替复合，可以根据实际需要调整二者的单层厚度和复合微波衰减材料的总厚度。其中，高电阻率SiC层的单层厚度为0.01～0.3mm，优选为0.05～0.1mm；高损耗SiC层的单层厚度为0.01～0.3mm，优选为0.05～0.2mm。

上述复合微波衰减材料中的SiC均为单晶态，SiC单晶具有很高的热导率，相对复合陶瓷而言，由于晶格的完整性较高，其热导率远高于多晶材料。SiC单晶的生长通常采用物理气相输运法(PVT)制备。该方法是在合适的载气气氛下，在SiC粉源和籽晶之间形成温度梯度，在高温下使粉源分解并在籽晶上沉积长大。

一种高热导率多层SiC单晶复合微波衰减材料的制备方法，包括以下步骤：

1)制备高电阻率SiC层

采用纯度为6N以上的SiC粉料作为粉源，使用绝缘的或导电的SiC片作为籽晶，以高纯氩气为载气，使粉源于2000℃-2400℃生长沉积在籽晶上，生长气压为1000～3000Pa，SiC粉源与籽晶之间的温度梯度为5～30℃/cm，生长速度为0.01～1mm/h，形成厚度为0.01～0.3mm的高电阻率SiC层；

2)制备高损耗SiC层

保持步骤1)中的生长温度、气压、温度梯度等工艺条件不变，以高纯氩气和高纯氮气的混合气体为载气，其中，氮气占混合气体的3Vol.％～99Vol.％，在步骤1)形成的高电阻率SiC层上生长厚度为0.01～0.3mm的高损耗SiC层；

3)交替进行步骤1)和步骤2)，形成由高电阻率SiC层与高损耗SiC层交替复合而成的多层SiC单晶复合材料，将籽晶磨去后即可加工成高热导率多层SiC单晶复合微波衰减材料样品。

上述制备方法中，可以根据实际需要调整步骤1)和步骤2)的重复次数来调整高热导率多层SiC单晶复合微波衰减材料的总厚度。

本发明的有益效果是：