[发明专利]一种含有辛唑嘧菌胺的黄瓜样品测定前的处理方法

说明书

技术领域：

本发明属于农药残留量的测定技术领域，涉及农产品蔬菜中农药残留量的测定方法，更具体的说是一种含有辛唑嘧菌胺的黄瓜样品测定前的处理方法。

背景技术：

农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。目前使用的农药，有些在较短时间内可以通过生物降解成为无害物质，而一些有机氯类农药却难以降解，是残留性强的农药。蔬菜农药残留超标，会直接危及人体的神经系统和肝、肾等重要器官。同时残留农药在人体内蓄积，超过一定量度后会导致一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至会诱发血管疾病、糖尿病和癌症等。由于农药残留对人类和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。

在我国发生较多的引起农药残留中毒的农药品种主要是有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，如氧化乐果、乐果、马拉硫磷、甲胺磷、久效磷、倍硫磷、百克威、抗芽威和西维因等。这些农药是通过抑制昆虫中枢神经中的胆碱酯酶使之死亡而发挥杀虫作用的。但这些农药对人体内的胆碱酯酶也有抑制作用，它能阻断神经递质的传递，引起肌肉麻痹造成中毒。国家虽明文规定剧毒、高毒农药不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，例如氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷、水胺硫磷、呋哺丹等。但某些地区的菜农仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜，不时出现消费者因食用含有甲胺磷农药的蔬菜而急性中毒。

辛唑嘧菌胺属于新创制的农药。辛唑嘧菌胺是一个三唑嘧啶类杀菌剂，属于线粒体呼吸抑制剂，对霜霉和疫霉类卵菌纲真菌有控制作用，具有极强的残留活性和耐雨性。

本文所描述的方法是我单位自行研制开发的方法，有关辛唑嘧菌胺在黄瓜中的残留检测分析，目前国内并未见公开报道。

发明内容：

本发明通过辛唑嘧菌胺农药残留量的添加回收率研究，采用液相色谱法，建立简捷可行的辛唑嘧菌胺农药残留的分析方法。

为了评价辛唑嘧菌胺在黄瓜中使用后的安全性，本发明建立了含有辛唑嘧菌胺的黄瓜样品检测前的处理方法。同时本发明也建立了使用液相色谱法测定黄瓜中辛唑嘧菌胺残留量方法。

为实现上述目的本发明提供如下的技术方案：

一种含有辛唑嘧菌胺的黄瓜样品测定前的处理方法，其特征在于：称黄瓜样品20.0g，加水10-20ml，乙睛40-60ml，振荡提取20-30min，过滤至分液漏斗中，加氯化钠5-8g，振荡3-5min，静置10-15min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜待测，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪法测定。

本发明是使用有机溶剂，优选乙睛提取黄瓜中辛唑嘧菌胺，然后在提取液中加入氯化钠，通过液液分配分离出有机溶剂层，并利用旋转蒸发将分离出的有机溶剂层完全浓缩至干，最后采用液相色谱法检测。

结果表明：采用本发明处理的样品，经过测定样品中辛唑嘧菌胺的保留时间为12.288min，检出限为0.01mg/kg，回收率为75.2％～92.5％。

本发明更加详细的测定方法如下：

1、样品前处理

称黄瓜样品20.0g，加水.10ml，乙睛40ml，振荡提取30min，过滤至分液漏斗中，加氯化钠5g，振荡3min，静置10min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜待测。

2、仪器分析

分析仪器：Agilent1200SL型高效液相色谱仪

色谱条件：

色谱柱：Waters C18柱(4.6cm×250mm，5μm)

流动相：甲醇∶水＝7∶3

流速：1.5mL/min

检测器：DAD，检测波长：294nm

进样量：5μL。

3、回收率结果

用空白基质溶液配制标准曲线，计算辛唑嘧菌胺在黄瓜上的回收率见下表。

本发明公开的辛唑嘧菌胺农药的残留量测定方法优点和特点在于：测定速度快，准确度、稳定性和可靠性高。(方法学开发见附图说明)。

附图说明：

图1为辛唑嘧菌胺的液相色谱图；

图2为黄瓜未添加辛唑嘧菌胺农药的液相色谱图；

图3为黄瓜添加辛唑嘧菌胺农药的液相色谱图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明，实施例仅为解释性的，决不意味着它以任何方式限制本发明的范围。

实施例1