[发明专利]一种含有磺酰脲类农药残留的人参样品测定前的处理方法无效
申请号: | 201010596912.1 | 申请日: | 2010-12-20 |
公开(公告)号: | CN102128901A | 公开(公告)日: | 2011-07-20 |
发明(设计)人: | 张玉婷;李娜;李辉;刘磊;邵辉;郭永泽 | 申请(专利权)人: | 天津市农业科学院中心实验室 |
主分类号: | G01N30/14 | 分类号: | G01N30/14 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300381 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 磺酰脲类 农药 残留 人参 样品 测定 处理 方法 | ||
1.一种含有磺酰脲类农药残留的人参样品测定前的的处理方法,其特征在于按如下的步骤进行:
(1)准确称取粉碎样品2g,精确至0.01g,加入20mL乙腈,涡旋2min,4000rpm离心5min,取上清液于蒸发瓶中;残渣用10-20mL乙腈重复提取一次,涡旋2min,4000rpm离心5min,合并上清液;将提取液在40℃蒸干,残渣用体积比甲醇-二氯甲烷10∶90,5mL溶解,待净化;
(2)石墨化碳柱先用10mL甲醇-二氯甲烷,体积比10∶90活化,并用固相萃取柱转接头将石墨化碳柱与50mL注射器相连;
(3)将样品液转移至注射器中,再用体积比10∶90的甲醇-二氯甲烷洗涤样品瓶,每次5mL,洗两次,并将洗涤液全部转移至注射器中,收集所有流出液;待样品液全部流完后,再用20mL,体积比20∶80的1%甲酸甲醇-二氯甲烷洗脱,合并流出液;将其在40℃下蒸干后,用体积比40∶60的2mL乙腈-0.1%甲酸水复容,并过0.22μm滤膜,待测。
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