[发明专利]一种催化加氢制备高纯度1-氨基蒽醌的方法

权利要求书

1.制备分子式如(I)的1-氨基蒽醌的方法，其中R₁和R₂是彼此独立的，可以是氢原子、C₁-C₄烷基或卤素，它是用分子式如(II)的1-硝基蒽醌在溶剂中进行催化加氢反应来制备的，具体工艺包括将1-硝基蒽醌、溶剂、催化剂在反应器中进行加氢反应，滤除催化剂后还原液于氧化剂中搅拌或静置，利用还原液中少量过加氢产物的氧化产生1-氨基蒽醌以促使溶液过饱和来实现均相结晶，从而获得高纯度1-氨基蒽醌，滤除晶体后的母液及催化剂继续套用，多次套用结束后还原液中加入稀释剂获得1-氨基蒽醌结晶；所述溶剂与1-硝基蒽醌的重量比为1.0～10.0∶1，反应温度为常温至120℃，

2.根据权利要求1所述的生产1-氨基蒽醌的方法，其特征在于：所用溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)或N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与二甲苯等溶剂的混合物。

3.根据权利要求1所述的生产1-氨基蒽醌的方法，其特征在于：溶剂与1-硝基蒽醌的重量比优选2.0～6.0∶1。

4.根据权利要求1所述的生产1-氨基蒽醌的方法，其特征在于：催化剂主组分可以是Pd、Ni、Co、Cu、Ru、Pt中的一种或几种的掺杂，包括其非负载形态、负载形态及非晶态形式，优选骨架镍或Pd/C催化剂。

5.根据权利要求1所述的生产1-氨基蒽醌的方法，其特征在于：氧化剂首选氧气。

6.根据权利要求1所述的生产1-氨基蒽醌的方法，其特征在于：主要利用还原液中少量过加氢产物的氧化导致的1-氨基蒽醌过饱和来实现均相结晶，结晶温度低于催化加氢反应温度，包括在冷冻条件下结晶。

7.根据权利要求1所述的生产1-氨基蒽醌的方法，其特征在于：多次套用滤除晶体后经简单处理的还原液，反应速度及产品纯度并不因此明显降低。

根据权利要求1所述的生产1-氨基蒽醌的方法，其特征在于：稀释剂为水，用量为溶剂量的40～70％。