[发明专利]一种咖啡酰酒石酸及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药的生产方法，具体是从苦碟子中药材中提取分离咖啡酒石酸的方法。

背景技术

咖啡酰酒石酸是制备抗菌、抗病毒药物的原料。目前已有从紫维菊中提取咖啡酰酒石酸的报道，其方法是按原料比水为1：2-5的比例加水溶解，滤液加到装有酸性大孔吸附树脂层析柱中，依次用三种梯度的洗脱液洗脱，收集洗脱液，调至酸的体积份数为0.05%-10%，用95%乙醇解吸，减压蒸干，即得咖啡酰酒石酸。目前尚未有从抱茎苦荬菜中提取咖啡酰酒石酸的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种咖啡酰酒石酸。

本发明的另一目的，是提供一种咖啡酒石酸的制备方法和用咖啡酰酒石酸对抱茎苦荬菜及其制剂的质量控制以及对咖啡酰酒石酸制剂的质量控制。

采用的技术方案是：

一种用咖啡酰酒石酸，其特征是由抱茎苦荬菜提取、分离制备成。

一种用咖啡酰酒石酸的制备方法，是将抱茎苦荬菜药材常规加水煎煮两次，合并煎煮液，浓缩，加盐酸调节pH值为3～4，加乙醇至含醇量60%～70%，静置12小时，离心，分取上清液，减压回收乙醇至浓缩液无醇味，过滤，滤液调节pH值4～5，通过预先处理好的大孔树脂柱纯化，用水洗脱，收集洗脱液，

洗脱液浓缩，用盐酸调节pH值3～4，用正丁醇萃取4～6次，再用盐酸调节pH值1～2，用正丁醇萃取4～6次，合并正丁醇液，用1%碳酸氢钠溶液萃取4～6次，合并萃取液，用盐酸调节pH值1～2，用醋酸乙酯萃取8～10次，合并萃取液，减压浓缩至干，加醋酸乙酯溶解，溶液通过预先处理好的硅胶柱，分别用醋酸乙酯、醋酸乙酯-甲醇（1：1）、甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液减压浓缩至干，得白色粉末，在甲醇中重晶2次，得到无色针状结晶咖啡酰酒石酸。

用从抱茎苦荬菜中提取的咖啡酰酒石酸，其特征在于能制备成注射液、粉针剂、片剂、胶囊剂和颗粒剂以及缓控释剂。

用从抱茎苦荬菜中提取的咖啡酰酒石酸，其特征是用于测定抱茎苦荬菜的方法为：

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4%磷酸溶液，乙腈与0.4%磷酸溶液配比为10：90，为流动相；检测波长为328nm；理论板数以咖啡酰酒石酸峰记算应不低于3000；

对照品溶液的制备  精密称取咖啡酰酒石酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得； 

供试品溶液制备  取本品粉末过40目筛，精密称定0.5g，置50ml聚塞锥形瓶中，精密加入5%～10%的甲酸甲醇溶液20ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟～1小时，再称定重量，用5%～10%的甲酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

用从抱茎苦荬菜中提取咖啡酰酒石酸，其特征在于测定抱茎苦荬菜制剂的质

量控制方法为：

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4%磷酸溶液，乙腈与0.4%磷酸溶液配比为10：90，为流动相；检测波长为328nm；理论板数以咖啡酰酒石酸峰记算应不低于3000；

 对照品溶液的制备：精密称取咖啡酰酒石酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得； 

供试品溶液制备  取相应制剂，提取，定容，制备成供试品溶液；

测定法：分别精密吸取对照品溶液5～20μl、供试品溶液5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本发明公开了从抱茎苦荬中提取咖啡酰酒石酸的方法，提取的咖啡酰酒石酸能作为主要活性成制备抗菌、抗病毒药物；用于抱茎苦荬菜及其制剂的质量控制、咖啡酰酒石酸制剂的质量控制。

具体实施方式

一种用咖啡酰酒石酸的制备方法，包括下述工艺步骤：

1、取抱茎苦荬菜，水煎煮提取二次，第一次加水8倍量，提取1-2小时，第二次加水6倍量提取1小时，合并滤液，浓缩至相密度在60℃温度下为1.10～1.20，加盐酸调节PH值为3-4，再加乙醇至含醇60—70%，静置12小时，离心过滤（转速3000～4000转/分），分取上清液，减压回收乙醇至浓缩液无醇味，过滤；滤液调节PH值为4-5，通过预先处理好的AB8型大孔树脂柱纯化，用水洗脱（每一体积树脂上6体积样品；吸附流速为4体积/小时；洗脱剂量为4体积树脂），收集洗脱液，洗脱液浓缩至相对密度在60℃温度下为1.10～1.20，用盐酸调节PH值至3-4，用正丁醇萃取4-6次（每次用量为十分之一目标溶液