[发明专利]一种Pd-Ni/SiNWs阵列电极葡萄糖传感器及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及葡萄糖检测技术领域，具体涉及一种Pd-Ni/SiNWs阵列电极葡萄糖传感器及其制备方法和应用。

背景技术

葡萄糖的探测技术是一种与人类生活密切相关的探测技术，在生物技术、临床医学和食品分析等方面都具有广泛应用。传统的葡萄糖传感器大多是采用氧化酶电极作为识别及信号转换器件。然而，由于酶的活性容易受到时间、温度、pH值、湿度以及化合物的毒化作用的影响，使得此类葡萄糖传感器的发展受到限制。因此人们开始研究无酶结构的葡萄糖传感器。此类传感器稳定性好、制作工艺简单、重复性高并且成本低廉，更为可贵的是它不易受溶液中氧浓度的影响。以上的优点使得无酶结构的电化学葡萄糖传感器的研究得到了广泛关注。无酶结构的电化学葡萄糖传感器的制作关键是电极材料的制备。目前电极材料主要集中在金属、金属的合金化合物以及金属氧化物等材料。例如Pt电极、Pt-Pb合金以及CuO电极等。然而，这些电极材料的表面容易受到抗坏血酸（AA）、尿酸（UA）以及四乙基环己烷（AP）等干扰物的毒化；此外，还容易被检测溶液所腐蚀，影响了该传感器的进一步的发展。因此，发展一种高选择性、高灵敏度且不受干扰物影响的电化学葡萄糖传感器的电极材料显得尤为迫切。

近年来，碳纳米管（CNTs）、过度金属纳米颗粒（NPs）以及纳米线（NWs）等纳米材料因其尺度小、比表面积大以及化学稳定性等特点得到了广泛的研究，并在光、电、磁及生物化学传感器方面得到了越来越广泛的应用。关于金属修饰碳纳米管、金属修饰碳纳米带等作为葡萄糖传感器都有所报道，然而，此类传感器无法同集成电路相兼容，而硅纳米材料可以同集成电路工艺很好的兼容。尽管有文献报道用Au、Mg修饰硅纳米线(SiNWs)作为葡萄糖的探测材料，而通过无电共沉积技术在硅纳米线表面修饰钯镍制作高灵敏度、高选择性且不受干扰物影响的葡萄糖传感器还鲜有专利文献报道。

本发明克服现有技术的以上缺陷，提供了一种Pd-Ni/SiNWs阵列电极葡萄糖传感器及其制备方法和应用，具有高灵敏度、高选择性、抗干扰性好。以硅材料为基础，制备工艺简单，同集成电路工艺可以兼容。在无酶葡萄糖制作领域具有潜在优势。

发明内容

本发明提供一种Pd-Ni/SiNWs阵列电极葡萄糖传感器，包括硅衬底材料、基底SiNWs阵列材料层、金属Pd-Ni纳米颗粒镀层、铜导线及环氧树脂保护层。所述基底SiNWs阵列材料是生长在硅衬底材料上，金属Pd-Ni纳米颗粒镀层设置在基底SiNWs阵列材料层上，所述铜导线设置在金属Pd-Ni纳米颗粒镀层上，环氧树脂保护层包裹在铜导线和金属Pd-Ni纳米颗粒镀层接触部分。

本发明还提供一种Pd-Ni/SiNWs阵列电极葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：以硅片作为生长SiNWs阵列的硅衬底材料，采用化学湿法刻蚀生长制得基底SiNWs阵列材料层。其中，硅片为P-双面抛光硅；采用标准RCA工艺清洗硅片后，用硝酸银溶液和氢氟酸溶液混合作为SiNWs的刻蚀溶液，室温下刻蚀40～60min，得到的SiNWs阵列中硅纳米线的长度为50~100 μΜ。

步骤二：在所述基底SiNWs阵列材料层上设置金属Pd-Ni纳米颗粒镀层，采用无电电镀技术修饰金属Pd-Ni纳米颗粒镀层，制得Pd-Ni/SiNWs阵列材料。具体是指将步骤一得到的SiNWs阵列材料置于0.001~0.003mg/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中浸泡40s~60s；再置于pH值为8.5~9.5的无电镀液中，在80~85℃温度下，无电电镀15~30min。其中，所述无电镀液的组成为：PdCl₂ 100~200mg/L，NiSO₄ 1～2mol/L，硫酸铵 0.5~1.5 mol/L，次亚磷酸钠1~2 mol/L，柠檬酸钠0.2~0.5 mol/L，丁二酸钠0.2~0.5 mol/L。

步骤三：将所述Pd-Ni/SiNWs阵列材料在氮气（N₂）气氛保护下进行快速热退火处理5min~10min，退火温度为300~400℃；

步骤四：将铜导线用银浆粘接在Pd-Ni/SiNWs阵列材料表面并与金属Pd-Ni纳米颗粒镀层连接制成Pd-Ni/SiNWs阵列电极，置于干燥箱中于50~80℃温度下烘干1~2小时；