[发明专利]一种氧化石墨/高分子水基冷轧润滑添加剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化石墨基润滑添加剂的制备方法。

背景技术

近年来，我国钢材消费量高速增长，已成为世界钢材最大的市场。从1996年中国年钢产量突破1亿吨大关后，已连续14年成为世界第一产钢大国。在钢材的生产中，冷轧带钢占有相当比重，被广泛应用于汽车行业、机械制造、五金制品、家庭装饰等领域。虽然我国冷轧带钢产量高，但产品结构层次低，优钢比低，满足不了市场需求。冷扎薄板、冷扎不锈钢薄板、冷扎硅钢片等高附加值产品，目前仍大量依靠进口。在冷轧业中，冷轧润滑技术和带钢的质量有很大的关系，使用最广泛的冷轧润滑剂(轧制油)是“代用棕榈油”(由动物油和植物油制得)，其中掺和了如乳化剂、消泡剂、防氧化剂及防锈剂等添加剂。这些添加剂，尤其是乳化剂，如果使用过量，会因其不易于由轧制溶液“沉积”到轧辊和带钢上而减弱轧制润滑剂的效果。目前国内用的轧制油多是从美、日、德进口的冷轧乳化液，除价格昂贵外，还存在很多缺点：如使用周期短，容易沉降、破乳；润滑性能差，防锈水平差，粘度大；铁粒子包容量大，使得磁性过滤难度较大；残碳量、残铁量较大。以上种种因素对带钢板型、尺寸、表面的影响都较大，使产品的质量大为下降。另外，乳化液容易发霉、酸败，是细菌滋生的有利条件，会引起皮炎或其他皮肤疾病，因此在安全和卫生方面也难以令人满意。

石墨以其自身的润滑作用和超稳定的物理特性，被公认为理想固体润滑材料。然而，石墨的非亲水性极大地限制了其在水基冷轧润滑添加剂中的研究与应用。目前，石墨用于润滑添加剂领域主要采取以下手段：将石墨进行膨胀或表面处理，再与表面活性剂及分散剂复配制成其悬浮液，然后添加至润滑油中。采用以上手段制备的石墨基润滑添加剂由于含有大量表面活性剂及分散剂，存在容易沉降、破乳；工作表面清洁度差；粘度大，防锈水平差等缺点。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种氧化石墨/高分子水基冷轧润滑添加剂的制备方法，解决了现有冷轧液使用周期短，容易沉降、破乳；润滑性能差，防锈水平差，粘度大；残碳量、残铁量较大的问题。

本发明氧化石墨/高分子水基冷轧润滑添加剂的制备方法，是通过以下步骤实现的：一、将氧化石墨放入去离子水中，超声分散30～60min，然后将氧化石墨悬浊液加入二氯亚砜和甲苯的混合液中，然后在氮气保护和50～100℃条件下，回流1～5天，然后离心分离，弃去上清液，将沉淀产物在70～100℃下真空干燥12～48h，得到酰氯化石墨，其中，氧化石墨质量与混合液体积的比例为1g∶600～1000mL，混合液中二氯亚砜和甲苯的体积比为1～2∶1；二、将步骤一制备的酰氯化石墨和水溶性高分子化合物加入N，N-二甲基甲酰胺中，然后超声分散2～5h，然后再在80～150℃条件下反应1～3天，其中，水溶性高分子化合物和酰氯化石墨的质量比为200～500∶1，N，N-二甲基甲酰胺体积与酰氯化石墨质量的比例为5～10L∶1g；三、将步骤二反应后的反应体系置于真空烘箱中干燥，然后将干燥产物分散于去离子水中得水溶液，再将水溶液滴入乙醇中沉淀，然后置于真空烘箱中于50～80℃下干燥即得水溶性高分子修饰的石墨氧化石墨，即得到氧化石墨/高分子水基冷轧润滑添加剂；其中步骤三中所述水溶液中干燥产物质量与去离子水体积的比例为10～100g∶1L，乙醇与去离子水的体积比为10∶1。

本发明步骤一中所述氧化石墨采用现有公开制备方法制备得到，例如Hummers法、Brodie法和电化学方法。

本发明利用水溶性高分子修饰石墨烯，制备得到氧化石墨/高分子水基冷轧润滑添加剂，其中水溶性高分子与氧化石墨通过化学键合作用连接的一起，结合力强，氧化石墨表面键合了具有亲水性的基团，使得氧化石墨/高分子冷轧润滑添加剂具有很好的亲水性。

本发明的氧化石墨/高分子水基冷轧润滑添加剂具有以下特点：(1)分子结构中具有聚合物柔性分子链，能提高润滑添加剂的减磨性能，润滑性能好；(2)分散在润滑添加剂中的刚硬的氧化石墨组元能增强其承载能力；(3)在水中具有良好的分散性，能形成均匀稳定的溶液，粘度小，不易沉降，使用周期长；(4)以水基冷轧液代替传统用的乳化液可实现低粘度化，以适应高速加工，还可以保持工作面清洁，降低残碳量、残铁量；通过在润滑添加剂分子上引入具有润滑功能、防锈功能的功能团以提高其防锈水平。